[发明专利]9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备 方法。

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段 更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各 种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症 的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型 的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开 发新化合物是一个及其重要的过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备方法。本发 明的目的是通过以下技术方案实现的：

取9-醛基久洛尼定，充分溶解于乙酸酐，在氩气保护下加入丙二腈，搅拌下 回流反应反应3小时。反应结束后淬灭，碱洗，水洗，干燥，浓缩，TLC(PE： EA＝3:1)得红色固体9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定。

其中所述的9-醛基久洛尼定、丙二腈的质量比为7:22；所述的9-醛基久洛尼 定的乙酸酐溶液浓度为：每0.7g9-醛基久洛尼定采用10ml乙酸酐溶解。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明使用9-醛基久洛尼定、丙二腈等原料合成了9-(2,2-二腈乙烯基)久 洛尼定，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提 供高纯度的标样或样品。

2、本发明提供了9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定合成过程中的合成条件、原料， 以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。

附图说明

图1为该制备方法合成的9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的核磁图，NMR 1082052004(300MHz,DMSO)。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定 性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的反应路线如下：

9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备方法如下：

取9-醛基久洛尼定(0.7g)，充分溶解于乙酸酐(10ml)，在氩气保护下加 入丙二睛(2.2g)，搅拌下回流反应反应3h。反应结束后，淬灭，碱洗，水洗， 干燥，浓缩，TLC(PE：EA＝3:1)得红色固体9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定1.0g。