[发明专利]一种硫化型汽油选择性加氢脱硫催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201410563594.7 | 申请日: | 2014-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN105582963B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
| 发明(设计)人: | 高玉兰;方向晨;徐黎明;蒋立敬;张学辉;吕振辉;佟佳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J27/049 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫化 汽油 选择性 加氢 脱硫 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种硫化型汽油选择性加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于包括如下特征:
以含加氢活性组分化合物溶液浸渍催化剂载体,然后干燥,干燥后的催化剂免焙烧直接与硫化剂和氢气接触,快速升温至300~500℃,预硫化处理5~30分钟;
其中,所述硫化剂的用量为硫化剂中硫元素与催化剂中活性金属的摩尔比为3.5:1~18:1;所述快速升温的温度变化速率不低于50℃/min。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:预硫化处理后的催化剂在进行汽油选择性加氢脱硫反应前,于200~400℃下充入氢气进行表面硫聚合物还原。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述汽油选择性加氢脱硫催化剂,其加氢活性组分为过渡金属元素,载体为多孔性材料,助剂为K和P。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:所述过渡金属元素为Ni或Co以及Mo或W中任意一种或两种混合。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:所述过渡金属元素为Co和Mo组合。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硫化剂的用量为硫化剂中硫元素与催化剂中活性金属的摩尔比为7:1~14:1。
7.按照权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述硫化剂为硫化氢、二硫化碳或噻吩。
8.按照权利要求7所述方法,其特征在于:所述硫化剂为硫化氢。
9.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:预硫化处理后快速降温至80℃以下。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述快速升温的温度变化速率为50~250℃/min。
11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于:所述快速升温的温度变化速率为50~150℃/min。
12.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:所述降温的温度变化速率不低于50℃/min。
13.按照权利要求12所述的方法,其特征在于:所述降温的温度变化速率为50~250℃/min。
14.按照权利要求13所述的方法,其特征在于:所述降温的温度变化速率为50~150℃/min。
15.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述预硫化的温度为350~450℃。
16.按照权利要求15所述的方法,其特征在于:所述预硫化的温度为370~400℃。
17.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述预硫化所需时间为10~20分钟。
18.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述充入氢气进行还原的温度为250~350℃。
19.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述充入氢气进行还原的时间为5~60分钟。
20.按照权利要求19所述的方法,其特征在于:所述充入氢气进行还原的时间为10~30分钟。
21.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述反应前进行表面硫聚合物还原所用氢气的量与催化剂中活性金属的摩尔比为1~5。
22.按照权利要求21所述的方法,其特征在于:所述反应前进行表面硫聚合物还原所用氢气的量与催化剂中活性金属的摩尔比为1.5~3。
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