[发明专利]一种石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，其特征在于采用氧化石墨烯交联聚酰胺酸气凝胶制备得到，记为石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，其组成包括：氧化石墨烯、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸，所述的氧化石墨烯与所述的聚酰胺酸质量比为2:100~10:100；具有介孔、微孔和大孔三级孔洞结构，有较高的比表面积和比容量。

2.一种如权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声得到稳定分散的氧化石墨烯水溶液；氧化石墨烯水溶液的质量浓度为4~10 mg/mL；

（2）将水溶性聚酰胺酸溶于氧化石墨烯水溶液中得到氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液；氧化石墨烯/聚酰胺酸的质量比为2:100~10:100；

（3）将氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液搅拌后放置一段时间，通过溶胶-凝胶过程，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶；

（4）将氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶在液氮中冷冻为固体，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶，记作GO-PAA-X；

（5）将氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶通过程序升温对其进行热亚酰胺化，得到石墨烯交联的聚酰亚胺气凝胶，即石墨烯/聚酰亚胺气凝胶，记作G-PI-X；

（6）将石墨烯/聚酰亚胺气凝胶进行高温碳化，得到石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶，记作GC-X。

3.根据权利要求2所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的水溶性聚酰胺酸由以下步骤制备：先将合成聚酰亚胺的单体二元胺溶于极性溶剂，然后加入另一单体二元酐，在冰水浴中聚合反应一段时间后加入三乙胺，继续反应一段时间，制备得到聚酰胺酸溶液；将此聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸纤维，再将聚酰胺酸纤维冷冻干燥即可得到水溶性聚酰胺酸。

4.根据权利要求3所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述合成聚酰亚胺的二元胺单体包括对苯二胺或4,4′-二胺基二苯醚；所述二元酐单体包括均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐。

5.根据权利要求3所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述合成聚酰亚胺的极性溶剂包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液溶胶-凝胶过程，时间为6~12 h。

7.根据权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（4）所述放入冷冻干燥机中，冷冻干燥时间12~48 h。

8.根据权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（5）所述通过程序升温对其进行热亚酰胺化，是将氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶置于管式炉中，在氮气氛围下，控制程序升温为：从室温升温到290℃-320℃，保温1~5h，得到石墨烯/聚酰亚胺气凝胶。

9.根据权利要求1所述石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（6）所述进行高温碳化，是将石墨烯/聚酰亚胺气凝胶置于管式炉中，在氮气氛围下，控制程序升温为：从室温升温到850℃-1050℃，升温时间1.5~3 h，保温1~4 h，得到石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶。

10.如权利要求1所述的石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶作为催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料的应用。