[发明专利]3D打印结合反应烧结制备多孔氧化铝陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔氧化铝陶瓷材料的制备方法，属于多孔陶瓷材料制备技术领域。

背景技术

多孔氧化铝陶瓷具有轻质、高渗透率、耐化学腐蚀、耐摩擦、低膨胀系数和良好的高温稳定性，在高温气、液过滤、催化剂载体、隔热材料等领域具有广泛的应用前景。根据不同领域的具体应用需求，可以对多孔氧化铝陶瓷的气孔率、气孔尺寸进行设计，相关的制备方法也有很多报道。如以氧化铝作为骨料、碳粉和乙基纤维素复合造孔剂制备孔隙率>50％的多孔氧化铝陶瓷(中国专利，专利号CN101734909A)。以硝酸铝、柠檬酸和水按照一定比例混合，150-200℃反应，高温煅烧制备泡沫氧化铝陶瓷(中国专利，专利号CN101717105A)。以异丙醇铝作为前驱体，溶胶凝胶-冷冻干燥工艺制备多孔氧化铝陶瓷，气孔率30-97％可调，孔径大小1-100μm可调(中国专利，专利号CN196257A)。以上的报道都是微观结构的调控手段，没有涉及复杂外形、尤其是内部具有复杂宏观孔结构的制备。

三维打印技术(3DP)作为快速成型工艺的一种，可以自动、快速、直接、精确地将设计思想转化为具有一定功能的原型或直接制造零件(模具)，有效地缩短了产品的研发周期，提高了产品设计、制造的一次成品率，降低了产品开发成本。3DP技术采用了打印技术中的喷墨方法，喷头在不直接接触粉末表面的情况下，有选择地将粘结剂喷到需要的位置上，将零件的片层逐层粘结起来。该技术可以实现三维孔结构的设计制备。但常规3DP制备多孔氧化铝的方法，是将细的氧化铝粉体(～0.5μm)、糊精在蒸馏水中混合均匀，然后冷冻干燥获得疏松的造粒粉体，粒径分布50～200μm，方便3DP逐层粉体的铺展(Melcher R，Mater Lett 2006；60:572-75)。但样品在后烧结过程中收缩率约为20％，很难实现从原型设计到精确制备的操控，从而大大降低了3DP的应用价值。

因此，如何结合3DP技术制备收缩率低的多孔陶瓷材料，仍然是该领域技术人员的一个重要研究方向。

发明内容

本发明旨在克服现有采用3DP技术制备的多孔陶瓷材料收缩率高的缺陷，本发明提供了一种3D打印结合反应烧结制备多孔氧化铝陶瓷材料的方法。

本发明提供了一种制备多孔氧化铝陶瓷材料的方法，所述方法包括：

1)将铝粉或铝合金粉添加到三维打印机的送料箱中，通过三维打印机打印出多孔素坯；

2)将步骤1)制备的多孔素坯依次经过固化、脱粘、氧化、烧结工序，得到所述多孔氧化铝陶瓷材料。

较佳地，所述铝合金粉包括AlSi5粉体和/或AlSi12粉体。

较佳地，所述铝粉或铝合金粉中颗粒为10-25μm球形颗粒。

较佳地，步骤1)中，三维打印的参数为：多孔素坯的单层厚度为50-200μm，粘结剂饱和度为60-150％，粘结剂包括乙二醇、乙二醇单丁醚、以及这两种粘结剂的混合物，干燥时间为60-120s。

较佳地，步骤2)中，固化工序的参数为：在100～120℃下，保温24～96小时。

较佳地，步骤2)中，脱粘工序中以0.2-2℃/分钟的升温速度升温至200-600℃，保温时间为2—12小时。

较佳地，步骤2)，氧化工序中以0.2-2℃/分钟的升温速度升温至550-1400℃，保温时间为2—24小时。

较佳地，步骤2)中，烧结工序中以5-10℃/分钟的升温速度升温至1550-1600℃，保温时间为2—8小时。

本发明的有益效果：

(1)3DP可以无需模具制备形状复杂的制品，而且制品的围观均匀性和孔连通性好，孔径和孔隙率可控；

(2)反应烧结前后样品的形状和尺寸基本不变，有效实现从设计到最终产品的精确实现。

附图说明

图1示出了本发明的两个实施方式中使用的原料粉体Al(a)和AlSi12(b)的扫描电镜图；

图2示出了本发明的两个实施方式中制备得到的Al坯体和多孔氧化铝陶瓷的XRD图；

图3示出了本发明的一个实施方式中制备得到的Al坯体(a)和多孔氧化铝陶瓷(b)的断面扫描电镜图片；

图4示出了本发明的一个实施方式中制备得到的Al坯体(灰色)和多孔氧化铝陶瓷(白色)的实物照片。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。