[发明专利]一种硫酸氧钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛化合物的制备试试，具体涉及一种硫酸氧钛的制备方法。

背景技术

硫酸氧钛主要用于媒染剂、催化剂、还原剂、染料退色剂等以及电镀等。传统的硫酸氧钛的制备是利用浮选钛精矿制备硫酸氧钛溶液，将钛精矿矿粉和浓硫酸混合均匀，和浓硫酸置于酸解锅，加入引发液引发矿酸反应，矿酸反应时向酸解锅内吹入高压气体，矿酸反应后的混合物经熟化后，向酸解锅内加入浸取液浸出，然后过滤得到硫酸氧钛溶液。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的方法设计合理、所制得的产品得率高质量好的硫酸氧钛的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种硫酸氧钛的制备方法，其特点是：所用原料为浓硫酸和二氧化钛，按照一定比例经加热反应、水溶、结晶、洗涤、烘干而成；所述浓硫酸和二氧化钛的比例为2－3∶1；所述加热反应是将98%的浓硫酸放入容器中，加热至180－190℃，慢慢加入氧化钛粉末，并不断搅拌反应5－15分钟后，停止加热，当反应物料自然降至室温，反应物凝固，反应结束，静置1－3小时；所述水溶是将反应物料用40－55℃的蒸馏水溶解，充分搅拌，保温静置10－20小时；所述结晶是用98%的浓硫酸调整溶液pH值至1-2，并加热至130-150℃，将蒸发出的气体经冷凝重新回流至反应器内，保温反应10-15小时；所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次；所述烘干温度为40-60℃。

本发明所述的硫酸氧钛的制备方法技术方案，进一步地：所述浓硫酸和二氧化钛的比例为2.6∶1。

本发明所述的硫酸氧钛的制备方法技术方案，进一步地：所述加热反应是将98%的浓硫酸放入容器中，加热至185℃，慢慢加入氧化钛粉末，并不断搅拌反应10分钟后，停止加热，当反应物料自然降至室温，反应物凝固，反应结束，静置2小时。

本发明所述的硫酸氧钛的制备方法技术方案，进一步地：所述水溶是将反应物料用48℃的蒸馏水溶解，充分搅拌，保温静置15小时。

本发明所述的硫酸氧钛的制备方法技术方案，进一步地：所述结晶是用98%的浓硫酸调整溶液pH值至1，并加热至140℃，将蒸发出的气体经冷凝重新回流至反应器内，保温反应12小时。

本发明所述的硫酸氧钛的制备方法技术方案，进一步地：所述洗涤是用无水乙醇洗涤2次；所述烘干温度为50℃。

与现有技术相比，本发明方法工艺简单，操作难度与劳动强度低，所产硫酸氧钛纯度高，设备投资比较小。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种硫酸氧钛的制备方法，所用原料为浓硫酸和二氧化钛，按照一定比例经加热反应、水溶、结晶、洗涤、烘干而成；所述浓硫酸和二氧化钛的比例为2－3∶1；所述加热反应是将98%的浓硫酸放入容器中，加热至180－190℃，慢慢加入氧化钛粉末，并不断搅拌反应5－15分钟后，停止加热，当反应物料自然降至室温，反应物凝固，反应结束，静置1－3小时；所述水溶是将反应物料用40－55℃的蒸馏水溶解，充分搅拌，保温静置10－20小时；所述结晶是用98%的浓硫酸调整溶液pH值至1-2，并加热至130-150℃，将蒸发出的气体经冷凝重新回流至反应器内，保温反应10-15小时；所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次；所述烘干温度为40-60℃。

实施例2，实施例1所述的硫酸氧钛的制备方法中：所述浓硫酸和二氧化钛的比例为2.6∶1。

实施例3，实施例1或2所述的硫酸氧钛的制备方法中：所述加热反应是将98%的浓硫酸放入容器中，加热至185℃，慢慢加入氧化钛粉末，并不断搅拌反应10分钟后，停止加热，当反应物料自然降至室温，反应物凝固，反应结束，静置2小时。

实施例4，实施例1－3任何一项所述的硫酸氧钛的制备方法中：所述水溶是将反应物料用48℃的蒸馏水溶解，充分搅拌，保温静置15小时。

实施例5，实施例1－4任何一项所述的硫酸氧钛的制备方法中：所述结晶是用98%的浓硫酸调整溶液pH值至1，并加热至140℃，将蒸发出的气体经冷凝重新回流至反应器内，保温反应12小时。

实施例6，实施例1－5任何一项所述的硫酸氧钛的制备方法中：所述洗涤是用无水乙醇洗涤2次；所述烘干温度为50℃。

实施例7，一种硫酸氧钛的制备方法实验：