[发明专利]用于1-丁烯环氧化制备1;2-环氧丁烷的催化剂的制备方法有效
申请号: | 201410559387.4 | 申请日: | 2014-10-20 |
公开(公告)号: | CN105498832B | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 赵耀;吴美玲;周灵杰;陈玮娜;马颖涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D303/04;C07D301/19 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 丁烯 氧化 制备 丁烷 催化剂 方法 | ||
1.一种用于环氧化1-丁烯制备1,2环氧丁烷的催化剂的制备方法,其中涉及的催化剂具体制备过程如下:
(1)将模板剂加入溶剂中,溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、环己醇中的一种,模板剂为多烷基聚氧乙烯醚,为十二烷基聚氧乙烯醚、十六烷基聚氧乙烯醚和十八烷基聚氧乙烯醚中的一种,在20~100℃下搅拌,并加入适量的酸调节pH为2-9;
(2)将硅源和钛源按规定比例混合加入到上述溶液中,将溶液在搅拌下晶化得到凝胶混合液,在40~100℃下静置凝胶混合液12h~48h;
(3)分离凝胶产物,得到白色固体沉淀,经过洗涤和干燥后,得到催化剂的原粉,再于马弗炉中焙烧,所制得催化剂用于环氧化1-丁烯环氧化反应;
各物料的质量比为:硅源/钛源为10~150,溶剂/硅源为5~10,模板剂/硅源为0.5~1.4。
2.根据权利要求1所述催化剂制备方法,其特征在于催化剂的钛源为钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种;或无机钛源为四氯化钛、四溴化钛、四碘化钛中的一种。
3.根据权利要求1所述催化剂制备方法,其特征在于催化剂硅源为硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的催化剂制备方法,其特征在于加入稀硫酸、盐酸、磷酸、硼酸、氢氟酸中的一种调节体系酸度。
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