[发明专利]一种2,5‑二取代噻吩类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201410558271.9 | 申请日： | 2014-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN104370877B | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 赵晓明;张亮 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07D333/08 | 分类号： | C07D333/08;C07D409/14;C07D333/16 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人： | 王小荣 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 噻吩 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二取代噻吩类化合物的制备方法，其特征在于，该化合物的结构式为：
其中，R1或R2选自杂芳基或芳基；所述的R1与R2相同或不同；所述的芳基是苯基或萘基；
所述的2,5-二取代噻吩类化合物的制备方法为：在有机溶剂中，以1,3-联二炔化合物及硫源为原料，控制反应温度为60～120℃，反应10～12h，再经萃取、分离，制备得到2,5-二取代噻吩类化合物；
所述的1,3-联二炔化合物与硫源的摩尔比为1：1.5～2.5；
所述的1,3-联二炔化合物的结构式为：
其中，R1或R2选自杂芳基或芳基；所述的R1或R2相同或不同；
所述的硫源为硫脲及其衍生物、硫代硫酸钠、硫代醋酸钾或硫代乙酰胺中的一种或多种，硫脲衍生物为苯基硫脲；
所述的分离的方法为重结晶、薄层层析、柱层析或减压蒸馏中的一种；
所述的薄层层析或柱层析的展开剂为非极性溶剂与极性溶剂的混合溶剂；所述的混合溶剂中非极性溶剂与极性溶剂的体积比为(40～80)：1。
2.根据权利要求1所述的一种2,5-二取代噻吩类化合物的制备方法，其特征在于，所述的非极性溶剂与极性溶剂的混合溶剂为石油醚-二氯甲烷、石油醚-乙酸乙酯或石油醚-乙醚。
3.根据权利要求1所述的一种2,5-二取代噻吩类化合物的制备方法，其特征在于，所述的1,3-联二炔化合物与硫源的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种2,5-二取代噻吩类化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自非质子性溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种2,5-二取代噻吩类化合物的制备方法，其特征在于，所述的非质子性溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
6.根据权利要求5所述的一种2,5-二取代噻吩类化合物的制备方法，其特征在于，所述的非质子性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种2,5-二取代噻吩类化合物的制备方法，其特征在于，所述的萃取采用的有机萃取剂为乙醚或乙酸乙酯。
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