[发明专利]一种连续氮化硅纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续氮化硅纤维，属于陶瓷制备技术领域。

背景技术

陶瓷材料具有许多优良的性能，如果制成高强度纤维，其应用领域和性能均得到大幅度拓宽和提高。目前尚未有连续氮化硅纤维制备技术问世。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高强度连续氮化硅纤维的制备方法。其技术方案为：

1一种连续氮化硅纤维的制备方法，将碳化硅粉体与金属硅粉按重量百分比混合，然后在氮化硅纤维炉内氮气气氛下1300~1700℃的温度下连续生长氮化硅纤维，其中，氮化硅纤维炉是由炉壳（1）、发热体（2）、石墨坩埚（3）、硅蒸汽出口（4）、温度梯度炉（5）、绕丝线圈轴（6）、绕丝线圈主轴（7）、绕丝线圈（8）、引导纤维（9）、氮化硅纤维出口（10）、密封罩（11）、温度梯度加热器（12）组成的，其具体步骤如下：

(1)将粒度为20~100μm碳化硅粉体以重量百分比为30~70%与粒度为30~80μm的金属硅粉70~30%均匀混合后制成混合粉体并放入特制的石墨坩埚(3)中并充满石墨坩埚(3)；

（2）先将氮化硅纤维炉内部真空处理，然后加热到800~1200℃，通入氮气，压力为0.1~1MPa，温度继续升到1300~1700℃，恒温，同时，从硅蒸汽出口（4）到氮化硅纤维出口（10）为温度梯度炉（5），其温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维；

（3）在硅酸铝纤维，或氧化铝纤维，或氮化硅纤维作为引导纤维（9）的引导下，绕丝线圈轴（6）以0.01~20mm/秒的线速度边旋转边拉制成连续氮化硅纤维，同时，绕丝线圈主轴（7）以6~60转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上制成连续氮化硅纤维。

本发明与现有技术相比，其优点为：

1、本发明生产的连续氮化硅纤维显微结构均匀，强度高，整体可靠性高；

2、本发明生产的连续氮化硅纤维纯度高，为白色连续氮化硅纤维，抗拉强度、耐温高。

附图说明

图1为本发明所使用的氮化硅纤维炉结构示意图：

图中：1、炉壳，2、发热体，3、石墨坩埚，4、硅蒸汽出口，5、温度梯度炉，6、绕丝线圈轴，7、绕丝线圈主轴，8、绕丝线圈，9、引导纤维，10、氮化硅纤维出口，11、密封罩，12、温度梯度加热器。

具体实施方式

在图1所示的氮化硅纤维炉中，将步骤（1）中制备的混合粉体放入特制的石墨坩埚(3)中并充满石墨坩埚(3)，经真空处理后使氮化硅纤维炉处在真空状态下，当温度加热到800~1200℃的温度时通入氮气，氮气的压力为0.1~1MPa，然后温度继续升到1300~1700℃，恒温，同时将温度梯度炉（5）的温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇,生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维，引导纤维（9）与绕丝线圈主轴（7）共同旋转，将生成的氮化硅连续纤维在引导纤维(9)的引导下，绕丝线圈轴（6）以0.01~20mm/秒的线速度旋转制成连续氮化硅纤维，通过氮化硅纤维出口（10），绕丝线圈主轴（7）以6~60转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上。

具体实施方式

实施例1

第一步：将粒度为20μm碳化硅粉体以重量百分比为30%与粒度为30μm的金属硅粉70%均匀混合后制成混合粉体并放入特制的石墨坩埚（3）中并充满石墨坩埚（3）；

第二步：将氮化硅纤维炉内部真空处理，然后加热到800℃，通入氮气，压力为0.1MPa，温度继续升到1300℃，恒温，同时，从硅蒸汽出口（4）到氮化硅纤维出口（10）为温度梯度炉（5），其温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维； 

第三步：在硅酸铝纤维作为引导纤维（9）的引导下，绕丝线圈轴（6）以0.01mm/秒的线速度旋转制成连续氮化硅纤维，同时，绕丝线圈主轴（7）以6转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上。

实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。

实施例2