[发明专利]一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法

说明书

技术领域

本发明属于炭材料的制备领域，具体涉及了一种降低水热炭化糖类温度、提高产物炭化程度的方法。

背景技术

炭材料可作为燃料来提供能量，作为吸附剂来净化空气和水源，同时也可作为土壤调节剂，提高土壤的肥力，延长肥料在土壤中的持续时间。炭材料的制备主要有高温裂解炭化和水热炭化两种途径。高温裂解是在惰性气氛或者真空条件下将碳源加热到一定温度(400～800℃)并维持一定时间，通过碳源的裂解反应从而降级氢、氧元素的含量得到富含碳元素的炭材料。水热炭化是指将碳源的水溶液或水的悬浮液封存在高压釜中，并在一定温度(160～250℃)下维持一定的时间，通过加速碳源的脱水脱羧过程从而得到富含碳元素的炭材料。

相比于高温裂解的方法，水热炭化法具有以下优点：(1)能耗低，在较低的温度下就可以得到碳化物；(2)无需真空或惰性气氛的条件；(3)对碳源要求低，无需前期的脱水处理；(4)反应条件温和，无有害气体排放；(5)产物富含功能团，易于后期修饰改性，应用范围广泛。糖类物质作为一种重要的碳源，来源广泛，既可以是直接来源于生物的淀粉、葡萄糖、蔗糖等，也可以通过生物质的纤维素、半纤维素等通过水解的方式得到。

文献1(Q.Wang,H.Li,Li Chen,X.Huang,Carbon,2001,39,2211-2214)首次报道了利用在190℃的温度下水热炭化蔗糖获得了单分散的炭球。文献2(X.M.Sun,Y.D.Li,Angew.Chem.Int.Ed.,2004,43,597–601)利用葡萄糖为碳源，在160-180℃的水热条件下获得了单分散的炭球，其直径在数百纳米尺度。文献3(X.Cui,M.Antonietti,S.Yu,2006,2,756-759)报道了以淀粉、米粒为碳源，200℃的水热条件下制备了炭材料。目前，水热炭化糖类物质制备炭材料的技术还存在水热温度较高、炭化程度较低的问题。

发明内容

本发明提供了一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法，简单、环保、低能耗、炭化程度高，在较低的水热温度及较短的时间内下获得了具有较高炭化程度的炭材料。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法，包括以下步骤：

在纳米氧化铁催化作用下，将糖类物质在水热体系中以较低的水热温度130～180℃下进行水热反应，得到炭材料；

所述的纳米氧化铁为FeOOH，粒径为10～500nm。

本发明中，采用纳米氧化铁作为催化剂，可有效降低糖类的水热炭化温度，在130～180℃较低的水热温度即可聚合、脱水，有利于能耗的降低，同时本发明所得炭材料为黑色，炭化程度更高，作为燃料可提高燃烧效率。

所述的纳米氧化铁为FeOOH，可均匀分散在水相中；所得的炭材料具有球形形貌，为黑色沉淀；反应结束后，炭材料和催化剂可轻易分离。

所述的纳米氧化铁的制备方法包括：将NaH₂PO₄和FeCl₃·H₂O溶解在去离子水中，并在95℃～99℃中放置2～4天，得到含纳米氧化铁的水悬浮体系。该含纳米氧化铁的水悬浮体系中纳米氧化铁均匀分散在水相中，可直接作为纳米氧化铁水悬浮体系使用。进一步优选，所述的NaH₂PO₄和FeCl₃·H₂O的质量比为1：90～140，有利于得到纳米氧化铁。

所述的糖类物质为葡萄糖、淀粉、蔗糖等中的一种或两种以上。

所述的水热体系的形成包括：将纳米氧化铁均匀分散在水相中，形成纳米氧化铁水悬浮体系，然后将糖类物质加入到纳米氧化铁水悬浮体系中，形成水热体系。进一步优选，所述的水热体系中糖类物质的含量为0.05～0.25g·mL^-1，所述的水热体系中纳米氧化铁的含量为0.05～2g·L^-1。

所述的水热反应的反应时间为2～20小时，经过上述的反应时间，糖类物质即可完成聚合、脱水，转化为炭材料。进一步优选，所述的水热反应的反应时间为2～10小时。

所述的水热反应在密闭的环境中进行。

本发明方法具体包括以下步骤：

第一步：纳米氧化铁催化剂的制备：