[发明专利]基于聚苯胺/石墨烯纳米带/二氧化硅/硅的氨气传感器有效
| 申请号: | 201410556807.3 | 申请日: | 2014-10-20 | 
| 公开(公告)号: | CN104297301A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 | 
| 发明(设计)人: | 薛洁;张忠阳 | 申请(专利权)人: | 薛洁 | 
| 主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 | 
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 王连君 | 
| 地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 苯胺 石墨 纳米 二氧化硅 氨气 传感器 | ||
技术领域
本发明属于氨气传感器领域,具体涉及一种基于聚苯胺/石墨烯纳米带/二氧化硅/硅的氨气传感器。
背景技术
氨气是一种无色气体,有强烈的刺激性气味,在工业和医药领域有很广泛的用途。然而,氨气具有腐蚀性,且若不慎被吸入或直接接触,会对人的呼吸道、眼睛和皮肤产生严重危害。因此,在人们的生产生活中对氨气进行探测具有重要的意义。
为了得到安全,高敏感性且成本较低的气体传感器,人们研发了多种材料。过去,多数气体传感器都是基于金属氧化物和导电聚合物材料制成的。其中,一些金属氧化物传感器因其具有制备工艺简单,价格低廉等优点而被广泛关注。但是,由于多数金属氧化物(如ZnO、TiO2、SnO2等)需要在高温下工作才能对气体分子有较高的敏感性,因而限制了这类传感器在很多领域的应用。此外,导电聚合物气体传感器可以在室温下工作,但具有寿命短,稳定性差的缺点。
近年来,新型纳米碳材料(碳纳米管、石墨烯等)的气体敏感性能正在引起人们的关注。纳米碳材料具有独特而优异的性质(如小尺寸、大比表面积等),而且随着制备技术的发展,基于纳米碳材料的气体传感器的制备成本大幅降低。目前,研究人员已经发现碳纳米管[Science,2000,287:622-625.]和石墨烯[Nature Mater.,2007,6:652-655.]对某些气体(如二氧化氮、氨气等)具有明显的敏感性。此外,基于纳米碳材料的结构特点,人们发现对其进行适当的修饰,可以实现其对特定气体的测量。石墨烯纳米带是一种新的准一维石墨烯基材料,具有很高的长径比和整齐的边界。石墨烯纳米带综合了石墨烯和碳纳米管的结构和性质,使其成为一种理想的气体探测替换材料,而且其在氢气探测方面的应用已经得到了证实[Adv.Mater.,2010,22:4877-4880.]。
近来,基于碳/硅异质结,我们研发了一种具有氢气敏感特性的钯修饰石墨烯纳米带/二氧化硅/硅材料[J.Mater.Chem.A,2014,2:15931-15937.]。然而,目前还没有采用聚苯胺/石墨烯纳米带/二氧化硅/硅材料探测氨气的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于聚苯胺/石墨烯纳米带/二氧化硅/硅的氨气传感器及该传感器的制备方法。
下面简要阐述本发明的实现过程。首先选用厚度为0.5毫米的单晶硅片作为基底,保留其自然氧化层,清洗硅片以获得干净的表面,使用抽滤法在滤纸表面均匀附着一层氧化石墨烯纳米带薄膜,再使用转印法将氧化石墨烯纳米带薄膜转移到硅片上,经过低温还原后得到石墨烯纳米带/二氧化硅/硅材料,然后使用化学方法在石墨烯纳米带表面修饰一层聚苯胺薄膜,得到聚苯胺/石墨烯纳米带/二氧化硅/硅材料,最后分别在该材料的上下表面涂上银胶和铟金属层作为上下电极。
本发明所述的基于聚苯胺/石墨烯纳米带/二氧化硅/硅的氨气传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)将2.5毫克氧化纵向剥离多壁碳纳米管制备的氧化石墨烯纳米带加入30毫升去离子水中,超声(功率为40瓦)分散5分钟,得到氧化石墨烯纳米带溶液;
(2)将步骤(1)中所述的氧化石墨烯纳米带溶液置于滤膜(醋酸纤维素滤膜)孔径为0.44微米的抽滤装置中,真空抽滤,使滤纸上表面均匀附着一层氧化石墨烯纳米带薄膜,将滤纸取出,在80℃下干燥1小时,之后将滤纸浸渍在去离子水中使其保持湿润;
(3)依次用乙醇、丙酮和去离子水在超声波(功率为100瓦)中清洗硅片5分钟;
(4)将上述步骤(2)中制备的滤纸进行裁剪,得到边长为1厘米的正方形滤纸片,使用转印的方法,将滤纸贴在硅衬底上,使滤纸的上表面与衬底接触,将重量为2千克的不锈钢砝码压在滤纸上以增强滤纸与衬底之间的粘合力,在60℃下干燥4小时,取走砝码,使用丙酮溶液洗掉滤纸,得到氧化石墨烯纳米带/二氧化硅/硅材料;
(5)将上述步骤(4)中制备的氧化石墨烯/二氧化硅/硅材料置于管式炉中,通入氮气,加热到300℃,保温2小时,得到低温还原的石墨烯纳米带/二氧化硅/硅材料;
(6)将183.5微升苯胺,5毫升盐酸(浓度为1摩尔/升)和60毫升去离子水混合搅拌得到酸性苯胺溶液,同时,将0.45克过硫酸铵与40毫升去离子水混合搅拌得到过硫酸铵水溶液;
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