[发明专利]一种光稳定剂中间体2;2;6;6-四甲基-4-哌啶酯类化合物及其制备方法

说明书

本发明提供一种光稳定剂中间体2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酯类化合物(I)的制备方法，由2,2,6,6‑四甲基哌啶醇与式(II)的不饱和有机二元酸进行化学反应而得；本发明还提供一种符合通式(I)的2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酯类光稳定剂，该光稳定剂主要应用于塑料薄膜、涂料、造纸、工程塑料等其它高分子材料，能直接参与化学反应，显著提高产品的耐光老化，延长产品的使用寿命。本发明采用(SO₄)^2‑/TiO₂‑ZnO混晶固体酸载体配位催化剂，具有与反应体系容易分离、不腐蚀设备、环境友好的优点。

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂中间体2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯类化合物及其制备方法，尤其涉及一种由2,2,6,6-四甲基哌啶醇与烷基二酸反应制备受阻胺光稳定剂的中间体的方法。

背景技术

光稳定剂是一种朝阳产业和科技，全球使用的光稳定剂绝大多数都是近几十年开发的品种，光稳定剂涉及多学科多产业，涉及到光化学、高分子物理学。合理使用光稳定剂，每年可节约数以千万吨的材料，为人类节约大量的石油等自然资源，不但能保护原生态，还能减少排放，具有重要的经济和社会价值。

目前，光稳定剂的属于高精细化学，制备工艺复杂。EP0508940公开了这类化合物的制备方法，采用两步法，先脱水成亚胺，然后在负载型Pd、Pt催化剂或骨架镊催化剂存在下加氢还原为产物。该制备方法复杂且不易控制，第一步反应生成碱中间体的纯度不高，在第二步加氢过程会产生副反应，影响产品的选择性和质量，更加增加了生产过程的复杂程度。

在此基础上，中国专利CN1159296C公开了一种三步法制备光稳定剂2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺类化合物，是副产进一步减少，产品收率和纯度高，然而制备方法依然比较复杂。

发明内容

本发明为解决现有技术中的上述问题提出的。

本发明提供了一种光稳定剂中间体2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯类化合物的制备方法。

本发明还提供了一种用于光稳定剂的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯类化合物。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一个方面是提供一种光稳定剂中间体2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯类化合物(I)的制备方法，由2,2,6,6-四甲基哌啶醇与式(II)的不饱和有机二元酸进行化学反应而得；

其中，R为C_4-20的烃基，所述烃基中含有至少一个共轭部分。

优选地，所述不饱和有机二元酸为1,3-丁二烯-1,4-二酸，即粘康酸。

所述粘康酸的合成方法按照孙昌俊等《有机化合物合成手册》第399页。

在本发明一个较佳实施例中，所述化学反应是在(SO₄)^2-/TiO₂-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂、硫氰酸钾、氯化铑钠和98％浓硫酸的催化下进行。所述(SO₄)^2-/TiO₂-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂通过以下步骤制备：

步骤1：将TiCl₄、硝酸锌分散在水中，升温至90℃-100℃、例如95℃，然后加入25％氨水、四硼酸钠和碱式碳酸镍，保温2-4小时、例如3小时，然后降至室温，静置至少2小时、例如3小时后，收集沉淀物；

步骤2：将所述沉淀物在700℃-900℃、例如850℃下焙烧2-4小时、例如3小时；