[发明专利]纳米二氧化锆粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化锆粉末的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领域。

背景技术

随着纺织工业及相关行业的迅速发展，印染废水对环境的污染日益严重。印染废水具有成分复杂、色度高、毒性强、难降解、pH 波动大、浓度高、水量大的特点。因此，印染废水的综合治理已成为一个迫切需要解决的问题。国内外已有许多文献报道了印染废水脱色研究的有关进展。近年来，随着纳米技术的研究及发展，文献提出了利用纳米材料光催化降解处理印染废水的方法。这类方法需要紫外线、催化剂和空气等，处理成本相对较纸，已成为一种较有前途的印染废水处理方法。但是纳米粒子作为光催化剂用于工业化的污水处理受到两个条件的限制：一是工业上不能大规模获得紫外线；二是高活性纳米薄膜光催化剂还有待研究。

因此，研究一种工艺简单，性能好的纳米二氧化锆粉末的制备方法具有一定的经济与环境效益。

发明内容

本发明旨在提供一种工艺简单，性能好的纳米二氧化锆粉末的制备方法。

本发明所述的纳米二氧化锆粉末的制备方法，包括以下步骤：

在反应器中加入适量的去离子水，再加入一定量的0.01mol/L十六烷基三甲基溴化铵，加热煮沸后缓慢地滴加一定量的0.01mol/L硝酸锆的溶液，冷却至室温，在酸度计上调至pH =4.0，在电炉上蒸发至体积一半左右时，转入坩埚中，蒸干后放入马弗炉中，在500-600℃下灼烧3-5h，取出细研成微粉，即为纳米二氧化锆粉末。

优选的，本发明所述的去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和硝酸锆的用量体积比为8：1：1。

更优选的，本发明所述的灼烧温度为550℃,灼烧时间为4h。

本发明所述的制备方法中，影响所制备的纳米二氧化锆粉末性能的主要因素有去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和硝酸锆的用量比、反应PH值以及煅烧温度和时间。其中，当去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和硝酸锆的用量比较小时则基本上没有交联键生成，随水量的增加交联键生成愈多，凝胶化速度加快，过多的水量可使二氧化锆溶胶的凝胶时间大大缩短，可降低二氧化锆粉末的表面面积和气孔体积，有时会迅速水解，生成氧化物沉淀，综合考虑溶胶的稳定性、溶胶的成孔性、煅烧后晶粒尺寸，去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和硝酸锆的用量体积比为8：1：1时较为合适；合成pH=4时二氧化锆的粒径最小，其相应的光催化性能最好，而随着合成pH的提高，二氧化锆纳米粒子的粒径略微增大，pH=4有利于合成出催化活性较好的二氧化锆催化剂，酸是反应的负催化剂，起到抑制水解的作用，当其他条件不变时，pH值降低则凝胶时间变短，甚至出现“胶冻体”，为此，反应的PH值应控制在4左右；水解后的热处理使二氧化锆由无定型转变为晶型结构，二氧化锆在250℃煅烧时为无定形态，在350℃煅烧时二氧化锆开始从非晶态到锐态矿转变，550℃煅烧时主要为标准锐态矿，煅烧温度提高到650℃时，对应锐态矿开始向红金石结构转变。750℃以上煅烧时，二氧化锆锐态矿进一步向红金石矿转变，并完全地转化为红金石矿。焙烧温度对纳米二氧化锆粉末的制备和性质具有较大的影响，煅烧温度在500℃至600℃，煅烧时间为4h时较为适宜。

经对所制备的纳米级二氧化锆粉末对红、黄、棕3 种偶氮染料溶液的吸附脱色性能测试，测试结果为对于棕色、红色染料在0.5h吸附达到81.8%以上，2h时达到吸附平衡，吸附率达到90.0%以上，吸附量均超过2.20mg/g，吸附效果较好。对于黄色染料在2h内吸附率为81.8%，吸附量为1.80mg/g，同其他光催化降解印染污染相比，纳米级二氧化锆粉末具有吸附快速、脱色效果好的特点。

本发明所制备的纳米二氧化锆粉末合成工艺简单，对染料的吸附酸度较宽、吸附效率较高、吸附量较大、吸附时间短，吸附染料后的纳米二氧化锆粉末可用低浓度的氢氧化钠溶液进行洗脱，洗脱效率较高，因此，利用纳米二氧化锆粉末吸附处理印染废水，具有一定的应用价值。

具体实施方式

实施例一：

在250mL烧杯中加入80mL水，再加入0.01mol/L十六烷基三甲基溴化铵10mL，加热煮沸后缓慢地滴加10mL 0.01mol/L硝酸锆的溶液，冷却至室温，在酸度计上调至pH =4.0，在电炉上蒸发至体积为30mL左右，转入40mL坩埚中，蒸干后放入马弗炉中，在550℃下灼烧4h，取出细研成微粉，即为纳米二氧化锆粉末。

实施例二：性能测试试验