[发明专利]一种烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数(环氧乙烷加成数)的测定方法及装置。

背景技术

烷基酚聚氧乙烯醚是一类具有良好润湿、去污、乳化、扩散等性能的非离子表面活性剂，耐酸、耐碱、耐硬水，用途广泛。烷基酚聚氧乙烯醚是由烷基酚(亲油基)和环氧乙烷(亲水基)通过逐步加合反应得到的。现在市面上的烷基酚类聚氧乙烯醚主要有壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚，其中壬基酚聚氧乙烯醚是由壬基苯酚与环氧乙烷制备的；辛基酚聚氧乙烯醚是由辛基苯酚与环氧乙烷制备的；其结构式如下所示：

壬基酚聚氧乙烯醚CH₃(CH₂)₈C₆H₄(OC₂H₄)_nOH

辛基酚聚氧乙烯醚CH₃(CH₂)₇C₆H₄(OC₂H₄)_nOH

n是指烷基酚类聚氧乙烯醚中平均EO数。

烷基酚类聚氧乙烯醚中EO数(环氧乙烷加成摩尔数)不固定，平均EO数可能在1～100范围，平均EO数对表面活性剂性质有很大影响。烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定有红外光谱法、核磁共振法、凝胶渗透色谱法、质谱法等等。

现有的测定方法中：红外光谱法检测成本低，但是检测精度不高，误差较大；凝胶渗透色谱法检测过程和分析过程均较为复杂；而核磁共振法、质谱法所采用的仪器价格昂贵，检测成本高；另外核磁共振法、凝胶渗透色谱法、质谱法均需要专业人员进行操作检测。

发明内容

本发明提供了一种烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数(环氧乙烷加成数)的测定方法，即利用示差折光-紫外检测器串联来测定烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO数，方法简单、准确、高效。

一种烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法，包括：

(1)配制标准品溶液：称取已知平均EO数烷基酚聚氧乙烯醚标准品，加1-10000倍的溶剂溶解，过滤，制成标准品溶液；

(2)配制供试品溶液：取适量未知平均EO数烷基酚聚氧乙烯醚供试品，加1-10000倍的溶剂使其溶解，过滤，滤液即为供试品溶液；

(3)取配制好的标准品溶液利用示差折光检测器和紫外检测器进行检测，得到标准品溶液的信号比；

(4)将标准品溶液的信号比和标准品的平均EO数作为两组变量，绘制标准曲线；

该步骤绘制标准曲线的具体方法为：

以烷基酚聚氧乙烯醚标准品平均EO数n为纵坐标(或横坐标)，标准品溶液的信号比为横坐标(或纵坐标)绘制标准曲线；

(5)取配制好的供试品溶液，利用示差折光检测器和紫外检测器进行检测，得到供试品溶液的信号比，代入步骤(4)得到的标准曲线或拟合方程求取供试品的平均EO数。

其中步骤(3)～(5)中的信号比一般为示差折光检测器和紫外检测器响应值的比值，例如可以为示差峰面积/紫外峰面积，或者是示差峰高/紫外峰高等。

本发明所述的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的结构式为：

C_mH_2m+1-C₆H₄O-(CH₂CH₂O)_nH

其中，m＝4～18，n＝1～100，常见m＝8～12，例如m＝8或9或12；常见的n＝1～40，进一步优选为n＝2～21。如辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚等。

本发明依据烷基酚聚氧乙烯醚的紫外吸收和折光特性，可利用示差折光-紫外检测器串联来测定烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO数，原理如下：

S_RI＝k₁ω  (1)

S_UV＝k₂C  (2)

ω＝MC  (3)

式中，S_RI：示差折光检测器信号响应值，S_UV：紫外检测器信号响应值，k₁：示差折光检测器检测系数，k₂：紫外检测器检测系数，ω：质量浓度(g/L)，C：摩尔浓度(mol/L)，M：烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔质量(g/mol)，为：

M＝44n+14m+94  (4)