[发明专利]制备聚酯消光用钛白粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种制备聚酯消光用钛白粉的方法。

背景技术

聚酯，化学名称为聚对苯二甲酸乙二醇酯，英文简写为PET，由PTA和MEG聚合而成。PET呈米粒样，品种多样，大约75%用于化纤用涤纶，制造涤纶短纤维和涤纶长丝。

聚酯是透明的，可用它生产矿泉水瓶、可乐瓶等，如作纺织纤维用，需白色不透明，则需加入聚酯消光剂，使聚酯消光变白。聚酯消光剂要求化学性能稳定，粒径细，在聚酯中分散均匀，不影响纤维强度和染色性能。

聚酯消光多采用钛白粉，但钛白粉的颗粒粒径粗细不均，易结团结块，分散性差，不能直接用于聚酯消光。因此，开发一种在聚酯纤维中保持高分散度，粒径细且均匀的聚酯消光用钛白粉的方法，使聚酯消光性强，成品率高，长丝强度、弹性、耐磨性等性能优，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备聚酯消光用钛白粉的生产方法。

本发明的技术方案：

制备聚酯消光用钛白粉的方法，生产工艺路线为：一级湿磨颗粒细化预处理→ 排除杂质→二级湿磨颗粒细化处理→脱水处理→三级乳化湿磨处理→离心脱水→烘干→包装，包括以下工艺步骤：

a. 一级湿磨颗粒细化预处理：在成品锐钛型涂料钛白粉中加入去离子水、分散剂组，在60～200r/min的球磨机转速下共同湿磨4.5～6h，制成一级白色钛白粉悬浮浆液；以物质重量份数记，成品锐钛型涂料钛白粉1000份，去离子水2200～2600份，由聚磷酸盐类和锡酸类组成的分散剂组6～9份，烷基酚与环氧乙烷缩合物乳化剂1份。

b. 排除杂质：静置后的一级钛白粉悬浮浆液产生沉淀，上部为液体，下部为沉淀的钛白粉浆液；去除1/2~2/3的上层液体和液体中包含的杂质，留下1/3～1/2的液体和钛白粉浆液。

c. 二级湿磨颗粒细化处理：带水浆液二次球磨10~12h后，暂停，加入去离子水600～700份，再次球磨10～15min后，倒入容器中静置；去除悬浮浆液的表层粗颗粒，制成二级白色的钛白粉悬浮浆液。

d. 脱水处理：二级钛白粉悬浮浆液静置后离心脱水，去杂质，获得初级白色湿式钛白粉凝聚块。

e. 三级乳化分散湿磨：在初级湿式钛白粉凝聚块中加入去离子水400～500份、乳化剂1份共同湿磨4～5h，暂停，再次添加去离子水400～500份，湿磨10～15min，获得高分散性的三级白色乳化钛白粉浆液。

f. 离心脱水：三级乳化钛白粉浆液离心脱水，制成半成品白色湿式钛白粉凝聚块。

g. 烘干：半成品湿式钛白粉凝聚块在180～200℃的温度下均匀烘干，得含水率2%～3%的白色半成品干式钛白粉碎块。

h.包装：对半成品干式钛白粉碎块进行粉碎制成白色粉状成品，进行包装。

其中步骤a.中，优选的工艺参数为：

球磨机转速为100～150r/min，湿磨时间5～5.5h；

组分配比为成品锐钛型涂料钛白粉=1000份，去离子水=2300～2500份，分散剂组=7～8份，乳化剂=1份；

分散剂组合包括以下中的两种或多种：①聚磷酸盐类：多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠等，②锡酸类：锡酸钠；配置方式采用①+②，质量份数比例为①/②=3~5/2~4。

乳化剂为烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-16；

本发明的原理：

成品涂料锐钛型钛白粉颗粒表面具有很强的疏水性，无机分散剂和阴离子型分散剂的加入，可在研磨后的钛白粉颗粒表面形成双电层，保持钛白粉颗粒不结团，分散均匀。

湿式球磨处理，可加强颗粒粒度细化，颗粒大小均匀。

净化、去水、加有机活性剂包膜，可增大固体颗粒表面的乳化性，借助乳化膜的作用对颗粒进行隔离，达到分散的效果。

经过上述分散处理所制得的一、二级钛白粉悬浮浆液可利用浊度仪测定钛白粉的分散效果。即将不同条件下制成的钛白粉浆液置于一定量的量筒中，沉降10h，在量筒某一相同高度处取定量悬浊液，用水稀释至同样倍数，利用浊度仪测定其浊度。悬浊液的浊度越大，其分散性越好，否则分散性差。

通过本发明方法制得的聚酯消光用钛白粉可用于聚酯的消光，在聚酯纤维中添加后可获得性能良好的消光后的涤纶长丝和涤纶短纤维，成品合格率100%。

成品指标：外观为白色粉末，二氧化钛≥98%，105℃挥发份≤0.5%，水分散度90%±5%，Ph值7.0±0.5，电阻率3000±500Ωcm，色调≥90L.a.b，界面沉降界限35g/100mlEG,45μm筛除物≤0.03%。