[发明专利]一种氟化镍的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金生产氟化镍的技术领域，具体涉及一种氟化镍的制备方法。

背景技术

目前常见的氟化镍合成工艺分为湿法和火法两类，湿法主要是使用氢氟酸与碳酸镍或氢氧化镍反应进行制备，反应过程中所使用的氢氟酸腐蚀性很强，同时挥发出的氟化氢气体具有一定的毒性，对人员设备都有很大的伤害。火法制备则使用氟气在隔绝空气环境的情况下与氧化镍煅烧，直接合成氟化镍固体，该方法对设备要求很高，同时氟气具有较强的毒性。为了降低合成过程的毒性和设备要求，采用碳酸镍和氟化铵作为原料合成氟化镍。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服上述已有工艺的不足而提供一种氟化镍的制备方法。

为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

一种氟化镍的制备方法，采用碳酸镍和氟化铵为原料，可溶性碳酸盐为辅助原料通过碳酸镍浆化、合成制备、净化除杂和洗涤过滤干燥四步直接得到氟化镍。

上述氟化镍的制备方法的具体步骤如下：

碳酸镍浆化：采用纯净水对碳酸镍进行浆化；

合成制备：碳酸镍浆化后的溶液升温至75℃-90℃后加入氟化铵，在75℃-90℃之间反应2-3小时；

净化除杂：合成反应结束后，加入辅助材料可溶性碳酸盐后在75℃-90℃反应1-2小时；

洗涤过滤干燥：净化除杂结束后对所形成的氟化镍沉淀进行过滤，滤液返回下一次碳酸镍的浆化，滤饼进行2-3次洗涤后过滤烘干，得到氟化镍产品。

所述可溶性碳酸盐为无水碳酸钠、碳酸钾。

所述碳酸镍浆化过程中纯水与碳酸镍的液固比为3-4:1。

所述氟化铵的加入量为碳酸镍质量的1.25-1.4倍。

所述可溶性碳酸盐的加入量为碳酸镍物质的量的0.3-0.4倍。

本发明的一种氟化镍的制备方法是涉及一种湿法冶金生产氟化镍的方法，具体方法为采用碳酸镍和氟化铵为原料，按照碳酸镍浆化、合成制备、净化除杂、洗涤过滤干燥四个步骤进行氟化镍的制备。在于制备过程中所使用的辅助材料为可溶性碳酸盐。制备过程中不使用氟气、氢氟酸等强腐蚀性物质，与传统工艺相比具有安全性高、设备要求低、操作简便、产品质量高等优点。

具体实施方式

一种氟化镍的制备方法，其过程依次为：

a、碳酸镍的浆化

采用纯净水对碳酸镍按液固比3:1-4:1进行浆化； 

b、合成制备

将浆化后的碳酸镍升温至75℃-90℃，氟化铵按照碳酸镍质量的1.25-1.4倍加入，保证氟化铵过量，保持温度在75℃-90℃，在搅拌条件下反应2-3小时，反应过程中有氨气产生；

c、净化除杂

反应过程中会产生大量氨气，但由于氨气溶解度非常大，挥发出来的氨气并不多，这部分氨气溶于溶液中会与镍离子形成镍氨络合物，造成氟化镍的返溶，因此在反应完成后需要加入可溶性碳酸盐来除去这部分氨，具体加入量为碳酸镍物质的量的0.3-0.4倍，保持75℃-90℃反应1-2小时；

d、洗涤过滤干燥

反应结束后，进行过滤，过滤完成后，为防止未反应完全的氟化铵与碳酸钠进入产物氟化镍中，需要用纯净水对滤饼洗涤2-3次，纯水与滤饼的体积比为2-2.5:1，洗涤完成后再对滤饼进行干燥，直至浅绿色粉末出现。

实施例1：

a、碳酸镍的浆化

按碳酸镍与纯净水液固比3:1对碳酸镍进行浆化，然后将温度升至75℃。

b、合成制备

向步骤a中所形成的浆化液中加入氟化铵进行合成制备，氟化铵的加入量为碳酸镍质量的1.25倍，保持温度在75℃，在搅拌条件下反应2小时，反应过程中有氨气产生。

c、净化除杂

向步骤b中所形成的物质中加入无水碳酸钠，具体加入量为碳酸镍物质的量的0.3倍，温度保持75℃不变，反应2小时。

d、洗涤过滤干燥

反应结束后，按照液固比3:1，用纯净水对滤饼进行两次洗涤，洗涤完成后再对滤饼进行干燥，直至浅绿色粉末出现，对合成的氟化镍进行成份分析，结果如表1。

表1 氟化镍的化学成份  /%

实施例2：

a、碳酸镍的浆化

按碳酸镍与纯净水液固比4:1对碳酸镍进行浆化，然后将温度升至80℃。

b、合成制备