[发明专利]一种聚合松香的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工原料的加工技术领域，尤其是涉及一种聚合松香的制备方法。

背景技术

松香以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性树脂，是重要的化工原料，广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂松香也称放松香，颜色浅，酸值大，软化点高；木松香又称浸提松香，质量不如脂松香，颜色深，酸值小，且易从某些溶剂中结晶；浮油松香又称妥尔油松香。松香为二种透明、脆性的固体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。

聚合松香是以松香为原料，在催化剂的作用下通过碳正离子后，经过阳离子的聚合反应得到的，其主要成分为松香二聚体。聚合松香与松香相比，具有色泽浅、软化点高、不结晶、不氧化等优点，因而被广泛用于涂料、油墨、胶粘剂和口香糖胶基等行业。

目前，生产聚合松香的方法主要有硫酸法聚合工艺、硫酸-氯化锌法聚合工艺、氯仿-硫酸法聚合工艺等。上述几种工艺均比较简单，可在常温下进行操作，但其产生的酸渣多，会给环境带来污染，而且硫酸为强酸，对设备的腐蚀性较大。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种聚合松香的制备方法，以解决传统松香制备工艺过程中，催化剂对设备腐蚀性较大，并且废液的排出会给环境带来污染而存在的不足。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：

一种聚合松香的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶解：将松香与汽油按照重量比为10：22-26混合，调节混合物的温度为60-80℃，使松香完全溶解；

(2)聚合反应：将溶解后的松香中加入醋酸、三氯化铝以及氯化锌，调节温度为70-80℃，反应4.5-5.5h后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化铝、氯化锌的重量比为1000：6-10：25-35：25-35；

(3)水洗：将得到的脂液的pH值调节为6.2-6.8，再将其用温度为50-60℃的热水洗涤20-30min，反复洗涤5-7次；

(4)蒸馏：将洗涤后的聚合松香脂液在温度为220-240℃、真空度为16mmHg的条件下进行蒸馏，回收汽油，获得聚合松香。

所述步骤(1)中，松香和汽油的重量比为10：24，溶解温度为70℃。

所述步骤(2)中，控制聚合反应的温度为75℃，反应时间为5h，松香、醋酸、三氯化铝和氯化锌的重量比为1000：8：30：30；

所述步骤(3)中，调节脂液的pH值为6.5，再将其用温度为55℃的热水洗涤25min，反复洗涤6次；

所述步骤(4)中，蒸馏的温度为230℃。

本发明的有益效果在于：

首先，本发明采用醋酸、三氯化铝以及氯化锌为催化剂，醋酸为弱酸，对设备的腐蚀性很低，可以延长设备的使用寿命，降低生产成本。

其次，醋酸、三氯化铝以及氯化锌的混合物催化效率较高，使松香的转化率较高，达到95％以上。

再次，本发明生产工艺简单，操作方便。

最后，本发明排出的废液，与使用硫酸作为催化剂时排出的废液相比，对环境污染程度较小。

具体实施方式

为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。

实施例一

一种聚合松香的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶解：将松香与汽油按照重量比为10：22混合，调节混合物的温度为60℃，使松香完全溶解；

(2)聚合反应：将溶解后的松香中加入醋酸、三氯化铝以及氯化锌，调节温度为70℃，反应4.5h后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化铝、氯化锌的重量比为1000：6：25：25；

(3)水洗：将得到的脂液的pH值调节为6.2，再将其用温度为50℃的热水洗涤20min，反复洗涤5次；

(4)蒸馏：将洗涤后的聚合松香脂液在温度为220℃、真空度为16mmHg的条件下进行蒸馏，回收汽油，获得聚合松香。

采用本实施例的方法生产聚合松香，转化率为95.2。

实施例二

一种聚合松香的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶解：将松香与汽油按照重量比为10：26混合，调节混合物的温度为80℃，使松香完全溶解；