[发明专利]共沉淀原位制备纳米钛酸锶钡/氧化镁复相粉体

说明书

技术领域

本发明属于适用于电子材料、催化工业领域，具体涉及共沉淀原位制备纳米(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO复相粉体方法。

背景技术

钛酸锶钡铁电材料(Ba_1-nSr_nTiO₃，BST)因其居里温度随Ba/Sr比例可调且在顺电态具有较强的介电非线性、较低的介电损耗等特点，使其在调谐器、滤波器、移相器等微波器件方面具有广泛的应用前景，成为近年来国内外研究热点之一。但BST铁电材料在微波频段的介电常数较高，很难满足其与激励源内部阻抗匹配和高功率的器件应用要求。而利用低介电常数的微波介质MgO与之复合，能有效降低其介电常数。然而，两相揉合烧结的复相陶瓷存在着较大的非本征损耗，极大限制其广泛的应用。为了克服两相揉合烧结制备复合材料容易出现颗粒粗大、界面结合强度低、分布不均匀、致密度差等缺点，急需开发分散性好、粒径均一、结晶度高的复相粉体制备技术。

此外，MgO还作为催化剂广泛用于酯交换反应、苄基化反应、氧化反应等催化工业，并通过与NiO、SrO及MgGa₂O₄等氧化物复合来改善催化性能。因此，(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃- xMgO复相粉体在催化工艺也存在潜在应用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种分散性好、粒径均一、结晶度高的纳米复相粉体的原位共沉淀制备方法。

本发明的原位共沉淀制备纳米(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO复相粉体的具体制备过程如下：

(1)按化学式中Ba、Sr、Mg的摩尔比，将Ba、Sr、Mg的硝酸盐原料溶于去离子水中，Ba、Sr、Mg的硝酸盐原料和与去离子水的料液比为mol/L=1:0.5-5，配制A溶液；

(2)将草酸溶于乙醇溶液中，草酸和乙醇溶液比为mol/L=1:1-5，配制草酸-乙醇溶液；

(3)将钛酸丁酯溶于步骤（2）制得的草酸-乙醇溶液中，钛酸丁酯和草酸的摩尔比为1:2，配制B溶液；

(4)将步骤（1）制得的A溶液与步骤（3）制得的B溶液混合、搅拌均匀，然后缓慢加入氨水调节其pH=2~10，得到(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO前驱体溶液，0<n<1、0<x<1；

(5)将步骤（4）制得的前驱体进行共沉淀反应48h，然后经抽滤、蒸馏水和乙醇溶液反复洗涤，置于烘箱在70～150^oC温度下蒸干；

(6)将步骤（5）蒸干的沉淀物经400～900^oC热处理2-8 h得到(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO粉料。

进一步的，步骤（1）中，Ba、Sr、Mg的硝酸盐原料和与去离子水的料液比为mol/L=1:0.5-2。

进一步的，步骤（2）中草酸和乙醇溶液比为mol/L=1:1-2。

进一步的，步骤（4）中氨水的pH优选为2。

进一步的，步骤（6）中热处理温度优选为900^oC。

本发明制备工艺简单、周期短、成本低，且获得的纳米复相粉体分散性好、粒径均一、结晶度高，可以达到实用化的目的。

附图说明

图1是不同pH值制得的凝胶经900^oC热处理得到的(1-x)Ba_0.5Sr_0.5TiO₃-xMgO(x=0.5)粉体的X射线衍射分析图谱。