[发明专利]用CO2超临界提取五味子挥发油的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五味子挥发油制备方法，尤其涉及一种用CO₂超临界提取五味子挥发油的生产方法；五味子挥发油是五味子中药材的有效成分。

背景技术

五味子（Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.）是辽宁的道地药材，五味子，别名北五味子，辽五味子。因具有甘、酸、辛、苦、咸五味而得名。最早载于《神农本草经》列为上品。《图经本草》记载：“五味子皮肉甘酸 、核中辛苦、均有咸味，此则五味具也”故名五味子。五味子中药材，性温、味酸、甘。具有收敛、滋补、强壮、安神、保肝、收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效，用于肺虚咳嗽、咳喘、遗精、津亏口涩、腹泻、自汗、盗汗、心悸失眠、慢性腹泻、神经衰弱以及无黄疸型肝炎等症，同时又是很好的果酒和饮料的原料。

随着五味子药材产业和相关加工制造业的快速发展，五味子受到国内外医药、保健食品等行业的普遍关注。日本、韩国、美国等国家大量进口我国的五味子中药材原料。

五味子产品的深加工水平一直是影响五味子产业发展的重要因素，目前在国内五味子主要作为传统中药材使用。同时也多以中药材形式出口到日本、韩国、新加坡等地区。在韩国和日本已经开发了具保健功能的五味子食品、五味子酒、五味子饮料等产品。在东欧及俄罗斯，已有用五味子果实加工的果酪、 果糕、果冻、果浆等各种饮料食品。在国外五味子已成为一种新兴的食品工业和饮料行业的重要原料。

五味子一直作为中药材使用，没有将五味子中挥发油单独提取使用，如果用传统的压榨和有机溶剂萃取等方法提取五味子中挥发油，五味子油的总收率为2-3%左右，五味子乙素纯度低，如果用有机溶剂萃取五味子挥发油，会有少量的有机溶媒残留在挥发油中。

发明内容

本发明针对上述压榨法和有机溶媒五味子油提取法存在的技术问题，通过CO₂超临界提取五味子挥发油的生产方法的摸索和试验总结，提供了一种用CO₂超临界提取五味子挥发油的生产方法；解决了现有技术中存在的五味子油收率低，有机溶剂残留的问题，而且本发明工艺简单，成本低，提高了五味子挥发油的纯度，适合批量生产。

本发明的生产方法包括下述步骤：

取五味子籽100-200kg粉碎后放入到CO₂超临界萃取500-1000L萃取釜中，加热1-2小时，温度控制在30-45℃，CO₂流量2 L/min；提取4-12小时，压力控制在200-320 Mpa，然后进行分离，一级分离压力为100-200 MPa，温度控制在30-60℃，二级分离压力40-70 MPa，温度30-60℃，萃取时间8-15小时；得到五味子油。

所述的得到五味子油含五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子醇甲。

所述的五味子总收率6%，乙素含量2.30-2.50%。

所述的加热步骤中，温度控制在35℃；提取步骤中，压力控制在240-260MPa；一级分离步骤中，一级分离压力150 MPa，温度50℃；二级分离步骤中，二级分离压力60 MPa，温度40℃。

所述的粉碎步骤中，粉碎程度达到60目。

本发明的优点和有益效果如下：

采用CO₂超临界的方法提取五味子挥发油，挥发油总收率为6-8%。乙素纯度高，时间短，成本低。该生产方法工艺过程简单，生产成本低，解决了五味子挥发油用压榨法提取含量低、收率少的问题，用CO₂超临界提取五味子挥发油的生产方法达到了国内、国际创新水平工艺生产成本低，适合大批量生产；而且适合生产的熊去氧胆酸纯度高，达到了国际的先进水平。

具体实施方式

实施例1

取五味子籽100kg粉碎到60目后放入到CO₂超临界萃取500L萃取釜中，加热1小时，温度控制在30℃，CO₂流量2 L/min。提取4小时，压力控制在200 Mpa，然后进行分离，一级分离压力为100 MPa，温度控制在30℃，二级分离压力40 MPa，温度30℃，萃取时间8小时。收率6%，乙素含量2.30-2.50%，保存在5度的冷藏库中，将五味子籽渣回收用于制作饲料。

实施例2