[发明专利]水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性纳米材料技术领域，涉及一种水热合成法制备钴纳米磁 性材料的方法。

背景技术

钴纳米磁性材料具有特殊的物理、化学性质和磁学性质，它的应用比较 广泛，国内外对金属钴纳米磁性材料已经有很多的研究。目前，国内外有很 多制备钴纳米磁性材料的方法。如氧化物、草酸盐氢还原法、草酸盐热分解 法、高压水喷雾法、电解法、多元醇法、水合肼液相还原法等等。其中有些 方法已经实现工业化，而有些还处于实验室探索和研究阶段。随着钴纳米磁 性材料应用领域的开拓，现在已有的工艺已经不能满足粉末性能的要求，且 存在产物的颗粒直径不均匀，粒径较大的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，解决 了现有的工艺已经不能满足粉末性能的要求，且存在产物的颗粒直径不均 匀，粒径较大的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方 法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，配制NaOH溶液，按照质量比为1:1～2称取NaOH和蒸馏水，然 后将NaOH与蒸馏水进行混合，并冷却至室温；

步骤2，配制浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl₂溶液；

步骤3，将步骤2中的CoCl₂溶液缓慢滴加进步骤1中制得的NaOH溶 液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；

步骤4，在同样的搅拌速度下，依次滴入乙二胺和水合肼，得到蓝色的 混合溶液；

步骤5，将步骤4中得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯容器中，将容器 放入高压釜中，并反复多次震荡摇均，然后把高压釜放入真空干燥箱内加热 反应；

步骤6，反应完成后，冷却至室温，取出高压釜，得到无色透明溶液和 黑色沉淀；

步骤7，使用离心分离器将反应产物中的黑色沉淀进行分离，再用无水 乙醇和去离子水反复洗涤3～5次，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中进行 干燥，即得到为钴纳米磁性材料。

本发明的特点还在于，

其中，步骤4中的乙二胺的质量浓度为99％，水合肼的质量浓度为35％。

其中，步骤5中的反应温度为100～180℃，反应时间为3～7h。

其中，步骤7中的干燥温度为45～60℃，干燥时间为3～5小时。

本发明的有益效果是，利用水热合成法选择水合肼作为还原剂，并使用 乙二胺作为配位剂，制备出粒径均匀、分散性好且性能优良的钴纳米磁性材 料。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法，具体按照以下步骤 实施：

步骤1，配制NaOH溶液，按照质量比为1:1～2称取NaOH和蒸馏水，然 后将NaOH与蒸馏水进行混合，并冷却至室温；

步骤2，配制浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl₂溶液；

步骤3，将步骤2中的CoCl₂溶液缓慢滴加进步骤1中制得的NaOH溶 液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；

步骤4，在同样的搅拌速度下，依次滴入乙二胺(EDA，99wt％)和质量 浓度为35wt％水合肼(N₂H₄·H₂O)，得到蓝色混合溶液；

步骤5，将上述蓝色溶液转移到聚四氟乙烯容器中，将容器放入高压釜 中，并反复多次震荡摇均，然后把高压釜放入真空干燥箱内加热反应。温度 100～180℃，反应时间为3～7h

步骤6，反应完成后，冷却至室温，取出高压釜，得到无色透明溶液和 黑色沉淀；

步骤7，使用离心分离器将黑色沉淀分离出，再分别用无水乙醇和去离 子水反复洗涤多次，然后将黑色沉淀物质在真空干燥箱中40～60℃下干燥 3～5小时，得到的黑色物质即为钴纳米磁性材料。

本发明的制备方法中，利用水热合成法选择水合肼作为还原剂，并使用 乙二胺作为配位剂，制备出粒径均匀、分散性好且性能优良的钴纳米磁性材 料。其中使用的水合肼中的分子通过强氢键缔合，广泛用作还原剂。作为还 原剂的最大优点是在碱性条件下还原能力强，它的氧化产物是N₂，不会给产 物引进杂质金属离子。