[发明专利]一种紫外光固化含硅丙烯酸酯型导电压印胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种导电压印胶的制备方法，尤其涉及一种紫外光固化含硅丙烯酸酯型导电压印胶的制备方法。

背景技术

随着压印复合材料的发展，紫外压印技术逐渐得到普遍应用。紫外压印工艺使用透明的模板和光聚化合物，其主要工艺流程一般为：先将一种有机的聚合物溶液喷(转移层)涂在基底上，在转移层上再旋涂(或滴加)一层极薄的低粘度单体溶液(压印层)，在一定温度压力条件下压印，待单体完全充满模板空隙后，紫外光透过模板背面照射使单体聚合，固化成型后撤模，干法刻蚀除去剩余的刻蚀层和转移层将图案转移至基底。

为了得到具有高保真度的图案，压印胶(刻蚀层)在压印时应具有较好的流动变形能力，以使其在压力作用下能够完全填充满模板空隙；

在撤膜时，为了使己压印好的图案能够完整无损的保留下来，此时的压印胶应具有很高的机械稳定性；

当压印胶作为掩膜使用时为了保证图案能顺利从压印胶上通过干法刻蚀转移到基底，此时的压印胶还应具有较高的抗干法刻蚀能力。

然而，目前己商业化生产的各种压印胶的性能指标无法同时满足上述要求，为满足机械稳定性与抗干法刻蚀能力的性能指标要求，往往具有较高的表面能。因而，在使用过程中普遍存在易于出现导电胶与模板粘连的技术问题。

《中国胶粘剂》2005年8月第14卷第8期第27-30页公开了一种“紫外光固化环氧丙烯酸树脂导电胶”，其原料与试剂为：自制的环氧丙烯酸树脂、工业品N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、工业品三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、工业品安息香双甲醚、化学纯二苯甲酮、200目铜粉、工业品硅烷偶联剂KH-570以及分析纯乙二胺四乙酸；

其主要工艺步骤为：将铜粉在行星式球磨机中湿法粉磨成1-10微米的片状粉末；以环氧丙烯酸树脂、NVP、TMPTA、安息香双甲醚和二苯甲酮均匀混合制得光敏树脂；再将上述处理过的铜粉与光敏树脂混合均匀，制得导电胶。所制得的导电胶“各向同性、固化后电阻率可达1.3×10^-3欧姆·㎝，剪切强度可达1.3MPa。

但是，这种紫外光固化环氧丙烯酸树脂导电胶，由于其基体使用的是纯有机环氧丙烯酸树脂，因而具有较高的表面能,这种较高表面能物料成分的引入，不可避免地将导致其最终产品导电压印胶必然具有较高的粘度，在压印过程中，易于出现模板与压印胶之间粘连的问题。

由于压印过程中模板与压印胶粘连，一方面，制约了压印质量的提高，很难获得具有高保真度的压印图案；另一方面，当这种粘连现象严重时,甚至可能造成模板的损坏，因而制约了模板压印数量的提升，进而造成单位压印成本偏高。

为解决压印过程中易出现导电胶与模板粘连的技术问题，往往只能借助于使用具有较低表面能的抗粘剂修饰模板，以期改善模板的抗粘连能力。但这种方法实际使用过程中效果并不理想，在多次反复压印之后，压印胶的可脱模性劣化。特别是，当形成高深宽比图案时，模板与压印胶之间的接触面积增大，常出现压印胶与模板粘连的现象，造成了图案出现缺陷。

因此，开发出具有更好压印性能的聚合物压印胶以满足高质量压印的技术要求，进一步提高压印质量，己成为压印胶技术的发展方向。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种紫外光固化含硅丙烯酸酯型导电压印胶的制备方法，其制备工艺简单，所制得的压印胶具有粘度低、与底板的粘附力强且脱模性能好、抗干法刻蚀能力好等特点。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种紫外光固化含硅丙烯酸酯型导电压印胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，导电填料铜粉的制备步骤：

采用湿法球磨处理铜粉，在铜粉中加入无水乙醇作为介质，氮气保护下用行星式球磨机进行球磨，粉磨20h，得到呈珠光色、粒径为1-10微米的片状铜粉；

将上述片状铜粉用浓度为5％的稀硫酸溶液洗涤三次，再用无水乙醇洗三次，过滤后，在滤渣中加入偶联剂，快速放入真空干燥箱中，干燥备用；

第二步，合成含硅丙烯酸酯树脂基体的步骤：

按质量份数，将163份三甲基氯硅烷和62份硅烷偶联剂KH-550混合，并在30min内均匀滴加40.8份的去离子水和48份的甲醇的混合溶液，搅拌至均匀；反应温度控制在低于50℃；

室温下继续搅拌12h，将有机相水洗至中性、干燥后，减压蒸馏除去低沸物得粗产物；

再在2mmHg下，将上述粗产物进行精馏，收集112-116℃的馏分，得到含硅丙烯酸酯树脂基体；

第三步，紫外光固化含硅丙烯酸酯型导电压印胶的制备步骤：