[发明专利]一种异佛尔酮二胺产品的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及异佛尔酮二胺产品的制备技术领域，具体涉及一种异佛尔酮二胺产品的分离方法。

背景技术

异佛尔酮二胺，CAS号2855-13-2，缩写为IPDA，即1-氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己烷，可制备高性能的异氟尔酮二异氰酸酯，进而合成聚脲和聚氨酯；同时也用作环氧树脂的硬化剂。

IPDA是一种低色泽、低粘度、比直链脂肪多胺具有更好的耐热性、耐候性的脂环族二胺，一般通过改性获得良好的耐水渍性、耐油面性和耐化学性的，低黏度，常温下固化的无溶剂高光泽固化剂。具有与环氧树脂树脂相容性好，收缩率小的特性，广泛应用民用工程和装饰性涂料。

由IPDA可以光气化制备异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，后者是一种性功能优良的脂肪族二异氰酸酯。IPDI是不变黄脂肪族二异氰酸酯，由它制成的聚氨酯涂料具有优异的光稳定性和耐化学药品性，通常用在户外耐候高档涂料和高级粉末涂料。采用IPDI为原料制造的涂料可以避免原来涂料容易变黄等致命缺点，并可以有效地提高涂为的快干性、耐候性、硬度、耐油性等优点。

现行的IPDA制备工艺均由异佛尔酮腈(IPN，3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮)经过氨化、氢化制得。

专利申请号为CN200810174783.X的专利申请公布了一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法，将3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮、氨、醇类和/或醚类溶剂、加氢催化剂和助催化剂在一定条件下制得3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺，但该专利获得的产品仅靠色谱分析确定，并未提及产品分离方法。

专利公开号为US0036168、CN101260047、CN1561260A的专利分别公布了异佛尔酮二胺的制备方法，并提到了产品中含有的主要杂质。但这些专利均未公布详细的产品分离方法。

实际上，环状副产物1,3,3-三甲基-6-氮杂双环[3.2.1]辛烷不可避免的生成，其在粗产品中的相对含量为0.5～3％(气相色谱)。在产品精馏分离时，该化合物会跟部分产品形成固体析出在精馏塔上部及冷凝器上，一方面该固体难以处理影响精馏连续操作，另一方面又降低了产品收率。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种异佛尔酮二胺产品的分离方法，该方法可避免精馏时低沸点杂质以固体形式析出难以处理，易于获得高纯度产品；并减少了低沸点杂质引起的产品损失，提高了产品分离的收率。

异佛尔酮二胺产品的分离方法，包括以下步骤：

1)反应液前处理：将产品反应液蒸馏，回收溶剂；然后向所得的产品液中加入夹带剂；

2)夹带剂回收：减压精馏，回收加入的夹带剂；

3)产品精馏：继续进行减压精馏，得异佛尔酮二胺产品。

上述技术方案中，夹带剂为水或C3～C5的醇中的一种或多种；其中C3～C5的醇，是指碳原子数为3-5个，且具有醇羟基取代的饱和或非饱和的一元或多元醇。包括但不限于正丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇，叔丁醇，正戊醇，异戊醇，新戊醇等。本发明的夹带剂优选水、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇中的一种或多种；更优选正丁醇或异丁醇；

上述任意技术方案中，夹带剂的加入量为产品液质量的0.1～30％；作为优选技术方案，夹带剂的加入量优选为产品液质量的3～10％。

上述任意技术方案中，步骤1)产品反应液中的溶剂为甲醇和/或乙醇。

上述任意技术方案中，步骤1)的反应液蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏。

上述任意技术方案中，步骤2)和步骤3)中，精馏时系统的真空度为0.090～0.098MPa(表压)，回流比为0.5～2。

上述任意技术方案中，步骤2)夹带剂的回收与步骤3)产品精馏可同时(连续)或先后(间歇)在同一装置中进行。

本发明上述技术方案中的“产品反应液”尤其涉及由异佛尔酮腈经过氨化、氢化制备得到的包含异佛尔酮二胺的反应液，例如在背景技术中所提及的文献中的制备方法得到的反应液。

本发明的有益效果在于：本方法通过加入夹带剂将杂质带出，1)避免了精馏时低沸点杂质以固体形式析出难以处理，易于获得高纯度产品；2)减少了低沸点杂质引起的产品损失，提高了分离的收率。本发明的分离方法得到的产品纯度达到99％以上，分离收率达到97％以上。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1