[发明专利]一种高产率金纳米三角片的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种高产率金纳米三角片的快速制备方法。

背景技术

当材料的尺寸缩小到100纳米以下时，由于量子效应、小尺寸效应及表面效应等的出现，纳米材料会在力学、光学、磁学等诸多方面呈现与体相材料截然不同的优异性能。例如，对于金、银纳米材料来说，由于其具有非常优异的表面等离子共振(Surface plasmon resonance,SPR)性质，因而在催化、信息存储、纳米医学、生物传感、光热技术以及成像增强等领域展现出了巨大的应用潜力。研究表明，贵金属纳米材料的SPR效应和金属材料本身的形貌以及尺寸密切相关，如何实现贵金属纳米材料的可控合成是实现其应用的关键。在过去的几十年中，虽然人们已经发展出多种制备贵金属纳米颗粒的方法，但是仍有许多问题亟待解决，例如合成机理不清楚、产率较低、重复性差、无法大规模合成等,这些问题严重地制约了纳米材料的大规模应用。作为最常见的贵金属，金纳米材料的合成和应用一直受到了极大的关注，到目前为止，人们已经可以制备出不同形貌的金纳米颗粒，例如金纳米棒，金纳米线，金纳米带，金纳米立方，金纳米片等。其中金纳米三角片是十分典型的二维结构，因其三个顶点处很强的SPR效应而受到了极大的关注。在过去的十几年的时间内，人们一直致力于金纳米片的合成和应用的研究，目前已经发展出多种合成方法来制备金纳米三角片。2004年，Murali Sastry基于生物法通过柠檬草提取物还原氯金酸盐制备出了三角片形状的金纳米颗粒。随后，Mirkin课题组使用种子诱导生长法合成了形状均一的金纳米三角片，并且实现了金纳米三角片的尺寸调控。随后又逐渐发展了电化学、水热以及光催化方法合成金纳米三角片。但是这些合成方法得到的金纳米三角片普遍尺寸较大(大于100nm)且产率较低(低于40)。2014年，Luis M.Liz-Marzán课题组通过将改良的种子诱导生长法制得的产物提纯得到了较高产率且尺寸均一的金纳米三角片，但是未经提纯的产物中仍然有大量的不规则形状的纳米颗粒形成，而且种子合成法还存在步骤繁琐，实验重复性和可控性差、耗时长等缺点，因此发展出一种高效快速的合成方法是实现三角形金纳米片的实际应用的基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种大大缩短金纳米三角片合成时间，且提高金纳米三角片产率的快速制备金纳米三角片的方法。

为达此技术目的，本发明采用的技术方案是：

一种高产率金纳米三角片的快速制备方法，在阳离子表面活性剂氯化季铵盐溶液中，加入四氯金酸溶液和可溶性碘离子溶液，用抗坏血酸为还原剂，加入碱溶液调节酸碱度来诱导金纳米三角片的生长。

所述酸碱度的调节为调节pH值为7～8。

本发明的快速制备方法，优选的，具体步骤包括：

(1)配制生长溶液：在阳离子表面活性剂氯化季铵盐溶液中，依次加入四氯金酸溶液、可溶性碘离子溶液和碱溶液，摇晃使其混合均匀，制成生长溶液；

(2)金纳米三角片的生长：在步骤(1)所述的生长溶液中加入抗坏血酸溶液，待溶液由淡黄色变至无色后，再加入碱溶液，调节pH值为7～8，手动摇晃1-2秒，静置。

上述氯化季铵盐优选为十六烷基三甲基氯化铵。

上述可溶性碘离子溶液优选为碘化钾溶液或碘化钠溶液。

上述碱溶液优选为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

根据本发明的一个具体实施方式，本发明的快速制备方法的一种最优选的步骤包括：

(1)移取1.6mL、0.1M的十六烷基三甲基氯化铵溶液于8mL的超纯水中，依次加入80μL、25.4mM的四氯金酸溶液，75μL、0.01M的碘化钾溶液，紧接着加入20.3μL、0.1M的氢氧化钠溶液，摇晃使其混合均匀，制成生长溶液；

(2)在生长溶液中加入100μL、64mM的抗坏血酸溶液，摇晃至反应均匀，得到无色透明溶液；再加入5μL、0.1M的氢氧化钠溶液，手动均匀摇晃1-2秒，然后将其静置。

在上述方法的基础上，本发明制备得到了高产率的金纳米三角片产品。其中金纳米三角片产率高，可达90％以上，其中球形颗粒含量少，少于10％。本方法可以通过调节抗坏血酸的量和酸碱度的调节来控制得到不同尺寸的金纳米三角片，调节尺寸在40-120nm之间，每次制备得到的金纳米三角片的尺寸均一性良好。

本发明的技术效果为：