[发明专利]一种同轴静电纺丝制备金银合金纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金纤维的制备方法，具体涉及利用同轴静电纺丝法制备金银合金纤维的方法。

背景技术

近十年来，一维纳米结构材料如合金纳米纤维、纳米管、纳米带、纳米线和纳米电缆等，它们由于在电、光、磁等方面表现出不同于相应体材和其他形态纳米材料结构的新颖特征以及它们在基础研究和高新技术领域应用方面的重要价值而备受关注，在未来新型电、磁等纳米结构器件中占有重要战略地位。

目前，利用静电纺丝制备的有铜纳米线、钴纳米线和SiC/C纳米纤维膜等，现有方法如模板辅助生长溶剂热合成以及熔融纺丝和干法纺丝等被发展用于设计和合成磁性纳米结构材料，但这些制备方法存在工艺复杂，或是制备的纳米纤维短、金属粒子排列不够紧密等缺点，从而导致纳米纤维导电性能的降低。同轴静电纺丝是利用高聚物溶液或熔体为壳层纺丝液和合金纳米粒子溶液为芯层纺丝液，其原理是在电纺过程中，壳层粘性溶液在高压电场中通过对芯层溶液形成“摩擦剪切力”而带动芯层溶液形成同轴射流，该同轴射流在高压静电场中流动变形，经溶剂挥发冷却或熔体冷却而固化，从而得到核壳纳米纤维的一种方法。

发明内容

本发明目的是为了解决现有方法制备得到的金属合金纤维中金属粒子排列不够紧密的问题，而提供一种同轴静电纺丝制备金银合金纤维的方法。

本发明同轴静电纺丝制备金银合金纤维的方法按下列步骤实现：

一、将聚乙烯醇溶于溶剂a中，加热至50～100℃，搅拌至溶解得到壳层纺丝液；

二、将0.0037g～0.0222g的硝酸银溶于10～60mL的溶剂b中，充分溶解后加入2～6mL质量浓度为1％的氯金酸溶液，搅拌均匀后再加入溶剂b将反应液稀释至90～540mL，反应液置于反应容器中在油浴锅中加热至沸腾并保持2～10min，然后加入10～100mL质量浓度为1％的还原剂，继续维持沸腾30～50min，再加入5～20ml质量浓度为5％～10％PVA溶液后蒸馏浓缩至10～50mL，浓缩液用透析袋透析22～26h，反复换水3～4次，得到核层纺丝液；

三、将步骤一得到的壳层纺丝液置于同轴静电纺丝装置的外管中，将步骤二得到的核层纺丝液置于同轴静电纺丝装置的内管中，调节纺丝电压为13～25kv，相对湿度为10％～30％，室内温度为15～25℃，接收距离为10～25cm，核层纺丝液与壳层纺丝液推进速度之比为(1～0.1):1进行同轴静电纺丝，得到金银合金-PVA核壳纳米纤维；

四、将步骤三得到的金银合金-PVA核壳纳米纤维置于马弗炉中，升温至300℃并保温6～7h，然后继续升温至400～600℃，保温1～2h后随炉体自然冷却至室温，得到金银合金纳米纤维。

本发明利用同轴静电纺丝方法制备了金银合金-PVA核壳纤维，金银合金-PVA核壳纳米纤维的核层为金银合金纳米粒子溶液，壳层为PVA溶液，核壳纳米纤维经焙烧后得到单轴金银合金纤维。本发明制备得到的金银合金纤维单根分散性良好，金银合金纳米粒子在核层中紧密排列，金银合金纤维中金的含量较高。该金银合金纤维主要应用于导线器件，过滤阻隔材料等。

附图说明

图1为实施例一步骤二得到的金银合金纳米粒子的SEM图；

图2为实施例一步骤三得到的金银合金-PVA核壳纤维的TEM图；

图3为实施例一步骤三得到的金银合金-PVA核壳纤维的SEM图；

图4为实施例一步骤四得到的金银合金纤维的紫外吸收曲线图；

图5为实施例一步骤四得到的金银合金纤维的XRD谱图；

图6为实施例一步骤四得到的金银合金纤维XPS的Ag3d能谱图；

图7为实施例一步骤四得到的金银合金纤维XPS的Au4f能谱图；

图8为实施例一制备得到的金银合金纤维的拉曼光谱；

图9为实施例一制备得到的金银合金纤维的扫描电镜图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式同轴静电纺丝制备金银合金纤维的方法按下列步骤实施：

一、将聚乙烯醇溶于溶剂a中，加热至50～100℃，搅拌至溶解得到壳层纺丝液；