[发明专利]一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定孕育剂中钡元素含量的方法，尤其是涉及一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法。

背景技术

孕育剂应用于铸铁行业已有近80年的历史。它的主要作用是可促进石墨化，减少白口倾向，增加共晶团数量，细化晶粒，均匀组织，改善石墨形态和分布状况。其中钡是较理想的组元，具有较强的抗衰退能力和很强的形核能力，且含钡孕育剂熔点低，易被吸收，处理时浮渣少。

孕育剂元素的测定现主要采用经典化学分析方法，如孕育剂中钡含量采用硫酸钡重量法测定，须经复杂的化学处理，检测周期长，操作繁琐，应用试剂多，测得的结果不很满意，不能满足高附加值铸铁件对高纯原辅材料杂质分析的要求。

目前还没有克服上述缺陷的方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种步骤简单，是一个成本低，污染少，流程短，尤其适用于低含量元素的分析、分析速度快，准确度高，适用于生产和检测，同时可替代经典化学分析的方法，缩短检测流程，提高检测效率的一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法。

本发明通过如下方式实现：

一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

a.制备钡的标准曲线溶液；

b.配置标准曲线溶液：称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样，依次向多份铁基体底样中加入0～10mL浓度为1000μg/mL的钡标准储备溶液，再按照步骤a制备多份钡的标准曲线溶液，其浓度范围为8～14μg/mL；

c.将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准曲线溶液中的钡的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的钡的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钡的分析谱线为233.527nm；

d.以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中钡的浓度，再计算待测试样中钡的含量即可；

所述制备钡的标准曲线溶液方法为称取0.1000g试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加8～12mL硝酸，用塑料管小心滴加约5mL氢氟酸，至激烈反应停止，加入6～8mL盐酸，置于电炉上缓慢加热至试料溶解完全,加6～10mL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL～3mL溶液，稍冷，加15～30mL盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温,将试液移入500mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀；

所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为：射频功率1300W，辅助气流量为0.2L/min，等离子体流量为15L/min，雾室压力0.55psi，泵速1.50r/min，重复次数3次；

所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含钡元素或者其中钡元素的含量已知；

所述测试样中钡的含量为ωM，根据下式计算出的，

ωM=CM×Vm×106×100]]>

其中，C_M表示待测试液中钡的浓度，单位为微克/毫升；V表示待测试液的体积，单位为毫升；m表示待测试样的质量，单位为克。

本发明有如下效果：