[发明专利]具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法有效
申请号: | 201410543040.0 | 申请日: | 2014-10-15 |
公开(公告)号: | CN104292444A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 刘正英;张书洋;吴枫;杨鸣波;杨伟 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/08;C08G63/78 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 | 代理人: | 郭官厚 |
地址: | 610064 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 精确 可控 分子结构 流星 锤型聚 乳酸 合成 方法 | ||
1.一种具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,是通过控制合成过程和方法,得到不同主链组成且主链长度可控的具有双端多羟基类流星锤型聚乳酸,其特征在于包括如下步骤:
1). 制备双阴离子活性中心
将金属钠投入甲苯中,加热搅拌成钠粉,同时滴加二醇,制得二醇二钠;将二醇二钠进行提纯,得到二醇二钠晶体;
将二醇二钠晶体投入甲苯溶液中,搅拌10min-60min至均匀,后加入任意可阴离子聚合的单体至甲苯溶液中,惰性气氛下反应,制备得到阴离子活性中心;
2). 制备具有双端多官能团的线性链
继续投入定量的可阴离子聚合的单体,制备具有可控分子质量的线性长链;反应结束后投入封端剂,制得具有双端多官能团的线性链;
3). 制备具有双端可控多臂长度的类流星锤型聚乳酸
将双端多官能团的线性链与可阴离子聚合的单体投入惰性气体保护反应瓶中,加热至熔体,催化剂作用下,双端多羟基引发可阴离子聚合的单体开环聚合,这一步根据所需双端多臂的长度控制线性链与可阴离子聚合的单体的喂料比,以此来达到精确控制双端多臂长度的目的,制得具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:所述的二醇是乙二醇。
3.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:所述的可阴离子聚合的单体包括丙交酯单体、乙交酯单体、ε-己内酯单体。
4.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:所述的封端剂为3,4-二羟基丁酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:步骤1)中金属钠与二醇的反应温度为0℃-30℃、反应时间为0.5-24h、反应时所选惰性气体可任意选择。
6.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:步骤1)中二醇二钠的提纯可以在任何二醇二钠的化学反应惰性的溶剂中进行。
7.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:步骤2)中反应温度为0℃-40℃、反应中的惰性气体可任选。
8.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:步骤2)中的封端剂为具有“多羟基酸醇”、“多氨基酸酯”形式的酯。
9.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:步骤3)中反应温为95℃-180℃、反应时间为6h-72h、催化剂选择为可催化丙交酯开环聚合的任何催化剂、反应中的惰性气体可任意选取。
10.根据权利要求1所述的具有精确可控分子结构的类流星锤型聚乳酸的合成方法,其特征在于:步骤3)中所用催化剂的用量占丙交酯单体质量的0.1%-5%。
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