[发明专利]一种铁皮石斛药材的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药技术领域，具体是一种铁皮石斛药材的质量检测方法。

背景技术

铁皮石斛是兰科石斛属多年生草本植物，其主要药用部位是新鲜或干燥茎，主要分布于安徽、浙江、广西、湖南、云南、贵州等地，是传统名贵中药材。铁皮石斛具有益胃生津，滋阴清热之功效，用于阴伤津亏，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软等症。《神农本草经》将其列为上品，道家养生经典《道藏》将它誉为“中华九大仙草”之首。

铁皮石斛中主要含有水溶性的多糖、脂溶性的联苄类，还含有少量的水溶性的氨基酸、水溶性的微量元素、水溶性的酚酸类，以及微量的偏脂溶性的石斛生物碱、脂溶性的石斛倍半萜、偏脂溶性的芴酮类化合物、偏脂溶性的木脂素、水溶性的酚类、偏脂溶性的黄酮、脂溶性的甾体等，其中联苄类具有抗肿瘤、抗氧化等重要药理活性作用。

然而目前的质量控制方法仍然落后，2005年版《中国药典》以性状和显微特征作为鉴别石斛的唯一手段，2010年版《中国药典》有所改进，虽然将铁皮石斛从石斛药材中单列出来，增加了水分、浸出物等项目检查，同时，对铁皮石斛多糖和甘露糖进行含量测定。但多糖和甘露糖在植物中的存在较普遍，对其特征性的次生代谢产物仍没有进行科学的控制。目前，以性状鉴别铁皮石斛原料和以粗多糖为主要指标鉴别产品的做法，既难以辨别是否含有铁皮石斛特征成分，又难以测定铁皮石斛特征有效成分的含量，特别是以联苄为代表的脂溶性特征成分。因此，迫切需要提供一种科学、全面反映铁皮石斛药材质量的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铁皮石斛药材的质量检测方法，可有效控制铁皮石斛药材的质量，从而确保其临床应用的安全性、稳定性和有效性。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种铁皮石斛药材的质量检测方法，采用紫外分光光度法,以联苄类化合物为对照品，用外标法对铁皮石斛中的总联苄进行含量测定。

所述的铁皮石斛药材的质量检测方法，具体检测步骤如下：

1)供试品溶液的制备：取铁皮石斛药材，粉碎，过40-60目筛，精密称取0.5-1.0g，以重量/体积比为30-70倍量的高浓度醇水系统或中极性有机溶剂提取2-3次，提取液转移至容量瓶中并定容，摇匀，取1-5mL离心10-20min，转速为10000r/min，精密量取上清液用甲醇稀释，即得供试品溶液；

2)对照品溶液的制备：精密称取联苄类化合物对照品，加甲醇溶解制成溶液；

3)测定法：以甲醇为空白参比溶剂；采用紫外分光光度法，测试在270-290nm波长处的吸光度，空白溶液无干扰；用标准曲线法计算含量。

作为本发明进一步的方案：具体检测步骤如下：

1)供试品溶液的制备：取铁皮石斛药材，粉碎，过50目筛，精密称取1g，置100ml圆底烧瓶中，加入50％乙醇70ml水浴回流提取3次，每次3小时，合并提取液，取其中的4ml离心15min，转速为10000r/min，精密量取上清液1ml用甲醇稀释10倍，即得供试品溶液；

2)对照品溶液的制备：精密称取毛兰素对照品25.0mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容，精密量取毛兰素标准溶液0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6ml，分别置于25ml容量瓶中定容，即得对照品溶液；

3)测定法：以甲醇为空白参比溶剂；按照紫外分光光度法在280nm波长处测吸光度，空白溶液无干扰；用标准曲线法计算含量，以吸光度为纵坐标Y，毛兰素浓度为横坐标X进行线性回归，求得回归方程式为A＝11.002C+0.018，线性范围为0.02mg/ml-0.064mg/ml，相关系数r＝0.9997，线性关系良好。

作为本发明进一步的方案：所述对照品包括但不限于毛兰素和二氢白藜芦醇。

作为本发明进一步的方案：所述中极性有机溶剂包括但不限于二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿和丙酮，所述高浓度醇水系统包括但不限于浓度为50％-95％的甲醇水溶液体系、乙醇水溶液体系和异丙醇水溶液体系。

作为本发明进一步的方案：所述铁皮石斛药材中的总联苄的含量不低于5％。