[发明专利]一种高强度共价/离子互穿网络易塑形凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高强度共价/离子互穿网络易塑形凝胶的制备方法，属于功能高分子领域。

背景技术

高分子水凝胶可在水中溶胀但不溶解，是一种亲水性三维网络聚合物，可用于吸湿、保水、柔软、缓释等功能材料的母体。传统方法制备的凝胶力学性能一直是制约凝胶广泛运用的主要因素，尤其是作为负载材料，需要凝胶具有足够的强力。通过纳米复合(NC)、拓扑结构(TP)、和互穿网络(IPN)等方法提高凝胶强力引起研究者的广泛关注与探索。其中IPN技术被认为是一种以化学的方法实现物理共混的新技术，通过该法制备的凝胶由于网络组分间的协同作用使其性能明显优于单独聚合的凝胶网络，产生比单一网络更高的机械强力。

中国专利ZL200810036459运用焦磷酸钠改性锂皂土做无机交联剂，通过两步互穿制备的PNIPAM/PAM互穿网络凝胶最高拉伸强力可达300kPa，但是由于第一步制备的凝胶网络力学性能较低且易碎，在进行第二步聚合之前难以通过设计复杂形状的模具达到加工成型的目的。中国专利CN200710008807公开了一种采用水溶性单体预聚合反应形成互穿网络凝胶的新型制备方法，通过此方法制备的凝胶强度可达1.22MPa，然而此方法制备的凝胶结构不均匀且第一步预聚反应程度难以控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成型性好且形状可控、凝胶强度高、适用范围广的凝胶制备方法，该方法制备工艺简单，而且生物相容性好，制备方法如下：

(1)将7.1-42.6重量份的丙烯酰胺单体溶于52.0-87.4重量份的水中，加入0.1-0.5重量份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺并均匀搅拌，将1.2-5.0重量份的弹性增强组分聚乙烯吡咯烷酮加入到溶液中，形成均一的溶液；

(2)将海藻酸钠加到水中配成质量浓度为5.0％海藻酸钠糊，并取3-20重量份的的海藻酸钠糊加入到80-97重量份的(1)中的溶液中，搅拌均匀；

(3)将相对丙烯酰胺单体重量0.1％-1.0％的引发剂加入到(2)中制备的溶液，搅拌均匀后转移到模具中，在55-65℃下聚合反应，得到一种半互穿网络凝胶；

(4)将(3)中制备的半互穿网络凝胶在多价金属离子盐溶液中常温浸泡1h，即制备成互穿网络凝胶。

所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种。

所述多价金属离子盐溶液为BaCl₂、CaCl₂、ZnCl₂、CuSO₄、FeCl₃中的一种。

本发明制备的共价/离子互穿网络凝胶具有优异的力学性能及拉伸回复性，而且根据模具形状可形成不同形状的凝胶。该凝胶在不同染液及有颜色的多价离子溶液中可吸收有色物质而呈现不同的颜色。

具体实施方式

通过以下的实施例将有助于进一步的理解本发明，但不能限定本发明的内容。

实施例1

(1)将42.5重量份的丙烯酰胺单体溶于52.5重量份的水中，加入0.4重量份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺并均匀搅拌，将4.6重量份的弹性增强组分聚乙烯吡咯烷酮加入到溶液中，形成均一的溶液；

(2)将海藻酸钠加到水中配成质量浓度为5.0％海藻酸钠糊，并取8.5重量份的的海藻酸钠糊加入到91.5重量份的(1)中的溶液中，搅拌均匀；

(3)将相对丙烯酰胺单体重量0.5％的引发剂加入到(2)中制备的溶液，搅拌均匀后转移到模具中，在55℃下聚合反应，得到一种半互穿网络凝胶；

(4)将(3)中制备的半互穿网络凝胶在CaCl₂溶液中常温浸泡1h，即制备成互穿网络凝胶。

所得互穿网络凝胶拉伸强度可达1.34MPa，断裂伸长率1767％，拉伸恢复性好。

实施例2

(1)将21.0重量份的丙烯酰胺单体溶于76.5重量份的水中，加入0.5重量份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺并均匀搅拌，将2.0重量份的弹性增强组分聚乙烯吡咯烷酮加入到溶液中，形成均一的溶液；

(2)将海藻酸钠加到水中配成质量浓度为5.0％海藻酸钠糊，并取18.0重量份的的海藻酸钠糊加入到82.0重量份的(1)中的溶液中，搅拌均匀；

(3)将相对丙烯酰胺单体重量0.8％的引发剂加入到(2)中制备的溶液，搅拌均匀后转移到模具中，在60℃下聚合反应，得到一种半互穿网络凝胶；