[发明专利]一种高纯度烟碱的制备方法

权利要求书

1.一种烟碱的制备方法，其特征在于：将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中，

在短程分子蒸馏器中精馏的操作步骤为：将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.086～0.1mbar，蒸馏温度控制在40～70℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.001～0.1mbar，温度控制在30～40℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到烟碱；

烟碱制备还包括将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并后在短程分子蒸馏器中重蒸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：对不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液进行浓缩处理，使按质量比，烟碱有机溶液中烟碱含量大于50％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，浓缩处理的步骤为：将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液在快速溶剂蒸发仪、旋转蒸发仪或精馏设备中，在0～100℃、50～100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在40～60℃、80～100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在45℃、100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.1mbar，蒸馏温度控制在50℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.08mbar，温度控制在35℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到烟碱。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液的制备方法包括以下步骤：

(1)将粗烟碱用溶剂溶解，得到烟碱与溶剂的体积比为1/4～1/1的粗烟碱溶液；

(2)用水萃取，水的加入量与粗烟碱溶液的体积比为1/10～1/1，萃取3～10次，合并水相，得水萃取液；

(3)用所述溶剂反萃取，所述溶剂的加入量为水萃取液体积的1/10～1/1，反萃取3～4次后合并油相，得到不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱的有机溶液；

所述溶剂选取6号溶剂油、正己烷或石油醚中的一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液的制备方法为：在50～80℃用溶剂萃取制烟下脚料碎末；

所述溶剂选取6号溶剂油、正己烷或石油醚中的一种。