[发明专利]一种二苯胺磺酸钡的制备方法在审
| 申请号： | 201410541321.2 | 申请日： | 2014-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN105566177A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 赵鹏;李倩 | 申请（专利权）人： | 天津市光复科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/46 | 分类号： | C07C309/46;C07C303/32 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300084 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯胺 磺酸钡 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二苯胺磺酸钡的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴在容器中加入5Kg二苯胺，加入4L浓硫酸，加上搅拌装置和减压装置， 搅拌下升温至155-160℃，开动减压装置，减压蒸出水，检验磺化程度，若磺化 不完全，增大减压力度，快速再蒸出水；
⑵磺化完成后，加入1-2倍体积水进行水解反应，在120-125℃保温20-30 分钟，加搅拌，然后迅速倒入10-15倍体积的沸水中，加入5-7倍重量的50wt％ 氢氧化钡热溶液，保温沉化1-2小时，过滤，分别收集滤渣和滤液；
⑶把滤渣用2-3倍体积热水浸泡10min，再抽滤，滤液与前滤液合并，沉淀 可弃去，滤液加热至60-90℃，用10wt％碳酸钠溶液调pH6-7；热滤，除去沉淀， 加入1-2倍重量的固体氯化钡，搅拌，冷却至5-20℃，有沉淀生成，抽滤沉淀， 用冷水洗去大部分Cl-，于真空干燥箱80-100℃干燥后即得产品，测定其灵敏度， 如果不合格，重结晶提纯一次。
2.根据权利要求1所述的二苯胺磺酸钡的制备方法，其特征在于：所述二 苯胺：浓硫酸重量比＝1:1.15-2.0。
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