[发明专利]一种以高镁磷矿粉浸提废液生产磷酸铵镁的方法在审
申请号: | 201410540460.3 | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN104401956A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 崔鹏;王晔;窦焰;王琪;沈浩;刘荣;郑之银;彭克荣 | 申请(专利权)人: | 安徽六国化工股份有限公司;合肥工业大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45 |
代理公司: | 合肥金安专利事务所 34114 | 代理人: | 金惠贞 |
地址: | 244023*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷矿粉 废液 生产 磷酸铵 方法 | ||
1.一种以高镁磷矿粉浸提废液生产磷酸铵镁的方法,其特征在于操作步骤如下:
(1)共沉淀除杂
以碳酸钠固体或者饱和碳酸钠溶液作为沉淀剂,酸性条件下去除高镁磷矿粉浸提废液中的钙Ca、铁Fe、铝Al高含量金属杂质离子,得到除杂清液;
(2)选择性沉淀
向除杂清液中加入酸度调节剂,控制体系pH在弱酸性条件下进行磷酸铵镁定向沉淀反应,反应完全得到反应液,所述酸度调节剂为氨气或氨水或铵盐;
将反应液固液分离,固体部分主要含磷酸铵镁,烘干后得到的产品为磷酸铵镁,含量可达95%以上;
所述高镁磷矿粉浸提废液中,镁离子浓度高于1000 mg·L-1,钙、铁、铝等金属杂质离子总浓度不低于500 mg·L-1,磷镁原子比不高于4.0:1,废液pH值不高于2.5。
2.根据权利要求1所述的一种以高镁磷矿粉浸提废液生产磷酸铵镁的方法,其特征在于具体工艺步骤如下:
(1)调节pH值:用酸调节高镁磷矿粉浸提废液的pH值大于1.8,使高镁磷矿粉浸提废液中的磷镁原子比为1. 2~4;
(2)共沉淀除杂:室温下,加入碳酸钠固体或者饱和碳酸钠溶液,调节pH值为4~5,搅拌反应20~100min;以2000r/min以上的转速离心分离不少于10min,得到除杂清液;除杂清液中钙离子的脱除率大于91%,铁离子的脱除率大于99%,而镁离子的脱除率小于5%;
(3)选择性沉淀:室温磁力搅拌下,向除杂清液中通入氨气或加入氨水或加入铵盐溶液,同时监测pH值大小;起初,氨气流量为0.4L/min,控制氨水或者铵盐溶液的滴加速度,观察pH变化,待pH值变为5.5时停止通入氨气或者加入氨水或铵盐溶液,搅拌反应20~40min,将氨气流量调节为0.2L/min,继续通入氨气或者氨水或铵盐溶液,到pH值为6.6时迅速停止通入氨气或加入氨水、铵盐溶液,搅拌反应20~40min;以2000r/min以上的转速离心分离不少于10min,镁离子的脱除率大于98%;得到固体沉淀产物,烘干,得到磷酸铵镁产品,其纯度大于95%。
3.根据权利要求2所述的一种以高镁磷矿粉浸提废液生产磷酸铵镁的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的酸为磷酸。
4.根据权利要求2所述的一种以高镁磷矿粉浸提废液生产磷酸铵镁的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的烘干为温度不高于120oC,时间不少于120min。
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