[发明专利]一种用于提取沙星类化合物的离子液体聚合物、其制备方法及其应用在审
| 申请号: | 201410539817.6 | 申请日: | 2014-10-14 |
| 公开(公告)号: | CN104371110A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 孙晓杰;翟毓秀;李兆新;郭萌萌;谭志军 | 申请(专利权)人: | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 |
| 主分类号: | C08G77/395 | 分类号: | C08G77/395;C08G77/388;C08G77/24;C07D215/56;B01D11/04;C02F1/26 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 苏雪雪 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 提取 沙星类 化合物 离子 液体 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.结构如式I的用于提取沙星类化合物的离子液体聚合物:
式中:a:b范围为:1:9~1:2;n为:1~5。
2.一种如权利要求1所述的离子液体聚合物的合成工艺,其特征在于:具体如下:
首先,将硅烷单体聚合生成γ-氯丙基聚硅氧烷;再将聚硅氧烷,通过季铵化反应接到苄基咪唑上形成离子液体:聚硅氧烷基苄基咪唑氯盐;后通过阴离子交换反应得到目标阴离子的产物:聚硅氧烷基苄基咪唑六氟磷酸盐。
3.根据权利要求2所述的离子液体聚合物的合成工艺,其特征在于:具体步骤如下:
(1)γ-氯丙基聚硅氧烷的合成:
将γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷和六甲基二硅氧烷加到去离子水中(硅烷总量和去离子水的体积比为1:10),用浓度为20%的HCl水溶液作催化剂(催化剂与总溶液的体积比为8:100),其中:反应物中γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩尔比为:4:16:1;在搅拌状态下反应溶液回流4h;获得的产物用二氯甲烷溶解,去离子水洗至中性,室温 下旋转蒸发去除溶剂,后经60℃真空干燥24h,得到无色粘稠状液体:γ-氯丙基聚硅氧烷产物;
(2)聚硅氧烷基苄基咪唑氯盐的合成:
将浓度为0.722g mL-1的γ-氯丙基聚硅氧烷的甲苯溶液加入50mL三口烧瓶中,后将苄基咪唑加入溶解并搅拌均匀,其中:反应物中γ-氯丙基聚硅氧烷和苄基咪唑的摩尔比为1:4;反应体系在氮气气氛下回流48h后停止;获得的产物分别用50mL去离子水洗三次,室温下旋转蒸发去除溶剂,后经60℃真空干燥24h,得到淡黄色粘状液体:聚硅氧烷基苄基咪唑氯盐,简写为[PSOBnIM]Cl;
(3)聚硅氧烷基苄基咪唑六氟磷酸盐的合成:
将浓度为0.610g mL-1的聚硅氧烷基苄基咪唑氯盐的甲醇溶液加入50mL圆底烧瓶中,同时将KPF6也溶于甲醇中,再将两种溶液混合,其中:聚硅氧烷基苄基咪唑氯盐与KPF6的物质的量比为1:1~1:4。室温搅拌24h,得到淡黄色沉淀;然后分液,将下层产物溶解在二氯甲烷中用去离子水洗至检测不到氯离子,后室温下旋转蒸发、60℃真空干燥除去溶剂得到粘稠状淡黄色离子液体:聚硅氧烷基苄基咪唑六氟磷酸盐,简写为[PSOBnIM][PF6]。
4.根据权利要求1所述的离子液体在化学方法中的应用。
5.根据权利要求4所述的离子液体在化学方法中的应用,具体的为在液相微萃取中的应用。
6.根据权利要求5所述的离子液体在化学方法中的应用,具体的为在海水中沙星类化合物微萃取中的应用。
7.根据权利要求6所述的离子液体在化学方法中的应用,所述沙星类化合物为诺氟沙星、环丙沙星或恩诺沙星。
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