[发明专利]一种制备聚苯胺/石墨烯/四氧化三铁复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料制备的技术领域，特别是涉及一种制备导电性良好的聚苯胺/石墨烯/四氧化三铁复合材料的方法。

背景技术

聚苯胺(PANI)是一种独特的结构型导电高分子，具有良好的热稳定性、化学稳定性、环境稳定性、质轻、成本低，制备简单等优点，尤其在电磁屏蔽、抗静电、金属防腐、太阳能电池、传感器元件和防腐涂料等领域有着广泛应用。聚苯胺合成方法主要分为化学氧化聚合法和电化学合成法。其中化学氧化聚合法合成相对简单，适用于大批量生产，一般通过在酸性条件下加入氧化剂（KIO₃，K₂CrO₇等）氧化苯胺来制备性能稳定，导电性好的聚苯胺。

Fe₃O₄是人类比较早知道和被应用的铁氧体，是一种尖晶石型的亚铁磁性材料。在微波波段，对入射电磁波不仅能产生磁损耗，还能产生电损耗，是一种双复介质。由于其独特的磁学和电学性质，且制备方法相对简单、化学稳定性好，目前受到人们的重视被广泛研究。

氧化石墨烯是石墨烯的重要衍生物，表面含有大量的功能性基团，如羟基羧基环氧基和羰基等。这些含氧基团的接入赋予氧化石墨烯一些独特性质，如分散性亲水性与优异的复合性能等，使其成为一种潜在的制备复合薄膜的良好材料。氧化石墨烯具有比面积大，力学性能优异，制备过程简单，原料石墨价廉易得，表面的官能团可以增加其赝电容优点，使其更适宜作为超级电容器的电极材料。氧化石墨烯/四氧化三铁复合物的制备流程：采用改进的hummers法将石墨制备为氧化石墨烯，再将氧化石墨烯与柠檬酸铁按照一定比例混合，放入气氛管式炉中在温度超过650℃时保温2h，缓慢冷却至室温。因此，将聚苯胺与氧化石墨烯/四氧化三铁进行复合，可以获得电容高且稳定性好的复合导电材料。

发明内容

本发明目的在于提供一种导电性良好，复合均匀的制备聚苯胺/石墨烯/四氧化三铁复合材料的方法。

采用的技术方案是：

一种制备聚苯胺/石墨烯/四氧化三铁复合材料的方法，其制备工艺如下：

将一定量苯胺﹑盐酸混合，在搅拌混合液过程中逐步滴加过硫酸铵溶液和含有石墨烯/四氧化三铁复合粉的盐酸混合溶液，其中过硫酸铵与苯胺按照一定摩尔比加入，在一定的溶液温度﹑pH值及搅拌时间条件下，经滤洗，烘干，研磨后得到聚苯胺/石墨烯/四氧化三铁复合材料。

上述的苯胺与盐酸混合的摩尔比为1:2。

上述的含有石墨烯/四氧化三铁复合粉的盐酸混合溶液，其中石墨烯/四氧化三铁复合粉的加入量为0.1g～0.5g。

上述的过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1.5～2。

上述的聚苯胺/石墨烯/四氧化三铁复合材料的制备条件为：

溶液温度为0～5℃，pH值1.5～2.0；

连续搅拌时间为3～5h；

滤洗3～5次；

烘干温度80℃，烘干时间24h。

本发明的优点在于：

本发明采用在低温下将苯胺与盐酸按一定比例混合作为基础液，滴加一定量的过硫酸铵与石墨烯/四氧化三铁复合粉，连续搅拌，能够化学合成得到复合材料，该材料具有颗粒均匀﹑导电性良好的特点。

具体实施方式

一种制备聚苯胺/石墨烯/四氧化三铁复合材料的方法，其制备工艺如下：

将0.1mol苯胺、200mL 1mol·L^-1的盐酸溶液在0～5℃的冰水浴中混合，电动搅拌20min，同时匀速滴加1mol·L^-1的过硫酸铵（APS）50mL和含有0.1～0.5g石墨烯/四氧化三铁复合粉的1mol·L^-1的盐酸混合溶液，30min滴加完后，继续在0～5℃﹑pH值 1.5～2.0条件下搅拌3～5h，反应完成后过滤清洗3～5次，滤出物在80℃烘干24h，再用无水乙醇充分研磨后既得。

实施例一