[发明专利]新型平面色谱点样仪无效
申请号: | 201410537846.9 | 申请日: | 2014-10-13 |
公开(公告)号: | CN104267138A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 赵骥;于清峰;肖莹 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | G01N30/91 | 分类号: | G01N30/91 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 平面 色谱 点样仪 | ||
技术领域
本发明为一种新型平面色谱点样仪,属于分析仪器中的平面色谱分析仪器领域。本仪器可广泛适用于化学、化工、医药、食品、环保、农业、林业等行业中使用平面色谱技术进行定性定量分析和少量化合物的分离制备等方面。
背景技术
平面色谱法是色谱技术的一种操作形式,包括薄层色谱法和纸色谱法,其中最常用的为薄层色谱法。薄层色谱法是将固定相(如硅胶、聚酰胺、氧化铝等)涂布于平面的载体(如玻璃、铝箔、涤纶板等)上对样品进行分离的一种平面色谱技术,主要用于化合物的定性鉴别、定量测定和分离制备。薄层色谱法的实验过程主要包括制版、点样、饱和、展开、显色等步骤,其中点样是影响分离效果的关键步骤之一。
平面色谱的点样步骤可通过手工或仪器来完成,根据样品原点的形状可分为点状点样和条带状点样,实际工作中多采用手工点状点样。然而手工操作的缺点是点样力度不好控制,样品原点较大,易破坏固定相表面,导致分离效果较差、分离容量较小。研究表明同样体积的样品溶液如果采用条带状点样,可大大提高平面色谱的分离能力和分离容量,改善分离效果。例如,在薄层色谱应用较多的对中药材的鉴别中,国家药典委员会出版的《中药材薄层色谱彩色图集》(2008)建议将样品点为条带状。但手工进行条带点样时由于样品溶液流出速度不同使条带的均匀性不易控制,且接触式点样也易破坏固定相表面,很难获得浓度均匀的条带,导致点样重复性较差。若使用自动化的点样仪器,采用非接触喷雾点样方式,通过程序设置合适的参数可以控制点样的过程,从而减少人为因素的干扰,能实现边缘清晰、线条均匀的条带状点样。
目前,国内市场上的点样仪主要由几家外国公司生产进口,其产品的优点是设计理念先进、效果可靠。使用国外生产的点样仪,对样品溶液的要求比较高,用于点样的样品溶液要求进行预先处理,否则专用的点样针容易被堵塞,一旦堵塞只能更换点样针,国外生产的点样仪使用的点样针也是其公司专门生产的。由于各种因素的限制,使用进口点样仪的单位并不广泛。国内也有一些单位和个人对点样仪技术进行了各个方面的努力,也都发表了各自的专利技术和主张。而我们从仪器研究过程中感到点样仪的关键技术在于如何认识喷嘴的作用、在于对点样条带边界清晰的规律的认识、以及所采取的相应的解决方法。
由于平面色谱技术操作简单、适用范围广,尤其是在药物质量控制中具有相当重要的地位。为此,我们设计了一种新型平面色谱点样仪,采用单片机控制的机电一体化技术,将控温点样平台、气流控制系统、运动控制系统有机的结合,制作了点样重复性好、可靠性高、操作简单的新型平面色谱点样仪。该点样仪配合调焦规板的使用,可用于各种厚度的薄层板和色谱滤纸的点样。本仪器的优势在于点样时所需样品量很少,样品溶液无需特殊处理,与手工点样相比更加科学、规范,点样用时少、效率高。
发明内容
本发明设计的新型平面色谱点样仪运用单片机控制的机电一体化技术,将控温点样平台、气流控制系统、运动控制系统、微量喷嘴和调焦规板的应用有机的结合,设计制造了重复性好、可靠性高、操作简单的新型平面色谱点样仪,整机的外观设计如附图1所示。该仪器的工作原理为:通过温度控制保持点样平台上点样区域恒温,使用自带的微型气泵或外接气源输出的气体,经气体流量计调节,进入微量喷嘴。运动控制系统中垂直运动的压片将微量点样针中的样品溶液均匀的推出的同时,水平运动的微量喷嘴携带着微量点样针做匀速水平运动,且垂直运动与水平运动存在着时间上的配合,此时微量喷嘴喷射出的气体携带着样品溶液喷射至点样平面上,形成均匀的样品条带。
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