[发明专利]用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法有效
申请号: | 201410536807.7 | 申请日: | 2014-10-13 |
公开(公告)号: | CN104313692A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 李国政;邓建华;董磊 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C04B35/45;C04B35/505;C04B35/622 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用液相熔渗 法制 备单畴 gd ba cu 超导 方法 | ||
1.一种用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)合成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉:
将Gd2O3、Y2O3与BaO、CuO初始粉按摩尔比为x:(1-x):1:1的比例混合均匀,用固相反应法制成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉;其中0.1≤x≤0.9;
(2)配制液相源粉:
将(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:9:15的比例混合均匀,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
分别取(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉、液相源粉放入圆柱型模具中,压制成等直径的(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块;其中所用(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:1.75~2.25;再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具中,压制成与(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块等直径、厚约2mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
将液相源块、(GdxY1-x)2BaCuO5固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶置于(GdxY1-x)2BaCuO5固相块的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以3~5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至800~900℃,保温5~15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1045~1055℃,保温0.5~2小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1020~1030℃,再以每小时0.1~0.3℃的降温速率慢冷至990~1000℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材;
(6)渗氧处理:
将单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~350℃的温区中慢冷200小时,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材。
2.权利要求1所述的用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法,其特征在于:在压制前驱块步骤(3)中,所用(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:2;在熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以4个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时100℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1025℃,再以每小时0.2℃的降温速率慢冷至995℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材。
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