[发明专利]一种锂二次电池正极材料氟磷酸钴锂的水热制备方法

权利要求书

1.一种锂二次电池高电压、高能量密度正极材料氟磷酸钴锂的制备方法，其特征在于首次采用水热法制备该材料，且包括氟化物在内的所有反应原料一次性加入水热釜中，主要包括以下步骤：

1）将一定化学计量比的磷酸根源、钴源、锂源和氟源化合物分别加入水中，搅拌混合均匀后得到混合溶液；

2）将步骤1）所得的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，经水热反应后冷却至室温；

3）将步骤2）所得的混合物除水干燥后得前驱体；

4）将步骤3）所得的前驱体粉末压片制坯后，在惰性气氛下，经预烧和煅烧两步烧结，冷却至室温，研磨后即得目标产物氟磷酸钴锂。

2.如权利要求1所述的氟磷酸钴锂正极材料的水热制备方法，其特征在于所述磷酸根源、钴源、锂源和氟源化合物的摩尔比为1：1：2：1。

3.如权利要求1所述的氟磷酸钴锂正极材料的水热制备方法，其特征在于所述磷酸根源化合物为磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中的至少一种，所述钴源化合物为乙酸钴、草酸钴、硝酸钴中的至少一种，所述锂源化合物为乙酸锂、草酸锂、氟化锂、氢氧化锂、碳酸锂中的至少一种，所述氟源化合物为氟化锂、氟化铵中的至少一种。

4.如权利要求1所述的氟磷酸钴锂正极材料的水热制备方法，其特征在于所述水热反应的温度为160~220℃，水热反应的时间为5~20h。

5.如权利要求1所述的氟磷酸钴锂正极材料的水热制备方法，其特征在于所述水热反应后所得混合物的除水干燥方式为水浴加热蒸发、干燥箱烘干、真空干燥中的至少一种，干燥除水温度为60~120℃。

6.如权利要求1所述的氟磷酸钴锂正极材料的水热制备方法，其特征在于所述前驱体粉末压片制坯的压力为1~10MPa。

7.如权利要求1所述的氟磷酸钴锂正极材料的水热制备方法，其特征在于所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氢气中的至少一种。

8.如权利要求1所述的氟磷酸钴锂正极材料的水热制备方法，其特征在于所述预烧温度为200~400℃，预烧时间为1~8h；煅烧温度为500~750℃，煅烧时间为2~20h。

9.如权利要求1所述的氟磷酸钴锂正极材料的水热制备方法，其特征在于所述冷却方式为程序控制缓慢降温、在管式炉中自然冷却、煅烧后样品直接取出快速降温、将样品投入水中淬火，将样品投入液氮中淬火中的至少一种。