[发明专利]一种制备金属氧化物微纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及超细Cr₂O₃和Al₂O₃粉体的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

金属氧化物微纳米粒子具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等纳米效应， 且具有潜在的热力学、化学、电学及催化性能以及耐腐蚀、耐高温、高硬度、抗磨损、 抗氧化等物理化学性能，已在电子工业、化学化工、精密陶瓷、医药、远红外材料、 颜料及涂料添加剂及光学材料等方面得到了广泛的应用。氧化铬又名氧化铬绿，是铬 盐的四大产品之一，属于三方晶系，六方晶胞，轴比为4.473。氧化铬是一种用途很 广泛的功能材料，而纳米氧化铬材料由于其具有特殊的性能用途更加广泛。氧化铝微 纳米粒子在工业上作为热阻材料、研磨粒子、涂层/超级磨料、切割材料以及先进陶 瓷等。纳米氧化铝粉体最重要的的新用途之一是其催化性能。有孔隙的α晶型Al₂O₃纳米粉体也用作催化剂载体/微孔滤膜以及湿度传感器。这主要是由于纳米材料比表 面积较大。此外，超细研磨粒子在纳米加工及纳米探针中都有新的应用。

传统制备氧化铝纳米粉体的方法两大类：1、以碳酸铝锭或硫酸铝按为原料的 热解法；2、以含铝无机盐和碱为原料的水溶液沉淀法。然而纳米氧化铬的制备方 法有三种，1、固相法：把金属氧化物或金属盐按配方充分混合，研磨后煅烧，发 生固相反应后直接得到氧化铬超细粉体。张西军等采用固相反应法，以铬酸酐热 分解制备Cr₂O₃工艺为基础，制备出平均粒径为200nm、分散性良好的Cr₂O₃颗粒。 2、液相法：主要包括微乳液法、超临界流体脱溶法、沉淀法、水热法等。水热法 是指在密封的压力容器中，以水或者乙醇为溶剂，在高压反应釜中合成，再经过 洗涤干燥得到纳米粒子的一种方法。张鹏等采用水热还原、法水热合成法和溶剂 热还原法等工艺制备了不同颗粒尺寸的氧化铬纳米颗粒。3、气相法：熊小涛等以 高纯氩气为工作气体，采用射频反应磁控溅射制备Cr₂O₃薄膜，制得的Cr₂O₃薄膜 晶粒大小随氧气流量的减小而减小，当氧气流量为0.8cm³/min时，晶粒尺寸为 100nm。但上述这些方法各有优缺点，例如效率低、耗能大、易引入杂质、颗粒 易团聚、过程复杂等。

发明内容

本发明的目的是开发一种操作简单、实验过程重复性良好的超细Cr₂O₃和Al₂O₃粉体的制备方法，可以克服现有方法所存在的非晶或晶型较差、工艺复杂、条件苛刻 等缺点。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种制备金属氧化物微纳米粉体的方法，所述的纳米粉体为Cr₂O₃或Al₂O₃，包括 以下步骤：

1、混合液的调配

将配位体和分散剂聚乙烯吡咯烷酮置于金属硝酸盐水溶液中，配位体为丙烯酰 胺、蔗糖、乳糖或淀粉中的任意一种，磁力搅拌至溶液完全变为澄清；

2、凝胶的形成

将上一步制备的溶液于干燥箱中干燥，直至形成蓬松的凝胶；

3、煅烧

将上一步的凝胶放于马弗炉内煅烧。

步骤1中所述的金属硝酸盐为Cr(NO₃)₃·9H₂O或Al(NO₃)₃·9H₂O，其溶液的摩尔浓度为 0.05-0.8mol/L；硝酸盐与配位体的摩尔比为1:1-1:3；硝酸盐与分散剂的摩尔比为 1:0.1-1:2。

步骤2中所述的干燥温度为150-200摄氏度，干燥时间为10-20小时。

步骤3中所述的煅烧温度为600-1200K，煅烧时间为3-5小时，升温速率为10K/min。

与现有的方法相比，本发明优点在于：

(1)本发明采用是的配位分解法，该方法通过改变不同的反应物(配位体的种 类)、硝酸铝与配位体的摩尔比、热处理温度和时间等因素可以很好地控制氧化铝的 晶型。