[发明专利]一种多孔碳球负载M-Sn合金纳米粒子复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410535826.8 | 申请日: | 2014-10-13 | 
| 公开(公告)号: | CN104300151B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 | 
| 发明(设计)人: | 温鸣;陈世培;邢柯 | 申请(专利权)人: | 同济大学 | 
| 主分类号: | H01M4/583 | 分类号: | H01M4/583 | 
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 | 
| 地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多孔 负载 sn 合金 纳米 粒子 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种多孔碳球负载M-Sn合金纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
称取多孔碳球加入到溶剂中超声分散后,再加入锡盐超声混匀,搅拌加热反应,达到200~300℃后,加入事先溶解的另一种盐和还原剂,高温回流反应0.5~3h,结束后进行离心洗涤收集产物得到多孔碳球负载M-Sn合金纳米粒子复合材料,其中:M为Fe,Co或Ni中任一种;所述另一种盐为铁盐、钴盐或镍盐中任一种,其中:
所述多孔碳球的浓度为0.2~1.0mg/mL;
所述锡盐为SnCl2·2H2O,浓度为0.005~0.05mol/L;
所述铁盐为FeCl3,浓度为0.005~0.05mol/L;
所述钴盐为CoCl2·6H2O,浓度为0.005~0.05mol/L;
所述镍盐为NiCl2·6H2O,浓度为0.005~0.05mol/L;
所述还原剂为NaBH4,浓度为0.01~0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳球负载M-Sn合金纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于所述多孔碳球的制备方法,具体步骤如下:
(1) 去离子水溶解氯乙酸钠后,加入加湿器中,通过雾化产生雾滴,并引入惰性气体;
(2) 通过控制惰性气体流速将雾滴导入500~800℃工作的管式炉石英管中,通过炉体的过程中,雾滴快速脱水收缩转化为固体的多孔碳球;
(3) 用无水乙醇收集从石英管中排出的固体颗粒,离心分离、干燥得到多孔碳球,其中:
所述氯乙酸钠的浓度范围为0.5~2mol/L;
所述惰性气体为氩气或氮气;
所述气体流速为0.5~2.5L/min。
3.根据权利要求1所述的一种多孔碳球负载M-Sn合金纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:所述溶剂为三乙二醇或四乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种多孔碳球负载M-Sn合金纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:
所述M-Sn(M=Fe,Co,Ni)合金,当M=Fe时,为SnFe;
当M=Co时,为SnCo;
当M=Ni时,为SnNi。
5.根据权利要求1所述的一种多孔碳球负载M-Sn合金纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:所述洗涤是用去离子水和无水乙醇依次洗涤产物。
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