[发明专利]一种N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺的合成方法，所述的N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺的结构式如下所示：

其中R₁为CH₃-、R₂为CH₃-、R₃为NO₂-；

其特征在于其合成过程具体包括如下步骤：

首先，将4-氯-3-硝基苯甲酸与甲胺反应生成4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸；

然后，4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸与氯化亚砜进行酰氯化反应生成4-（甲基氨基）-3-硝基苯甲酰氯；

最后，4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯与甲胺进行反应即得到N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺。

2.如权利要求1所述的N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于所述的4-氯-3-硝基苯甲酸与甲胺反应生成4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸，即将4-氯-3-硝基苯甲酸与质量百分比浓度为25%的甲胺水溶液加热至回流状态下反应3-5h，所得的反应液冷却至15℃后用乙酸调节pH值到3，即得到黄色4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸；

上述反应所用的4-氯-3-硝基苯甲酸与质量百分比浓度为25%的甲胺水溶液的量与，按摩尔比计算，即甲胺：4-氯-3-硝基苯甲酸为3.5～5：1。

3.如权利要求1所述的一种N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于所述的4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸与氯化亚砜生成4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯，即在室温下，以二氯甲烷为溶剂，以N,N-二甲基甲酰胺作为催化剂，4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酸与氯化亚砜加热至回流状态下反应4h，减压除去溶剂，即得4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯； 

上述反应所用的4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酸、二氯甲烷、氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的量，按4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酸：二氯甲烷：氯化亚砜：N,N-二甲基甲酰胺作为催化剂为1mol:1.8L:0.2L：0.002L的比例计算。

4.如权利要求1所述的一种N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于所述的4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺，即以二氯甲烷为溶剂，常温下4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯与质量百分比浓度为25%的甲胺水溶液磁力搅拌下反应0.5h，所得的反应液减压除去溶剂，即得N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺；

上述反应所用的4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯、质量百分比浓度为25% 的甲胺水溶液和二氯甲烷的量，即4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰氯：甲胺：二氯甲烷为1mol：1.1mol：1.2L。

5.如权利要求1所述的N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺的合成方法适用于结构式如下的N-甲基-4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酰胺类化合物的合成：

其中R₃为NO₂^-；R₁为CH₃CH₂-、CH₃CH₂CH₂-、(CH₃)₂CH-、CH₃(CH₂)₃-或C₆H₅-；R₂为CH₃CH₂-、CH₃CH₂CH₂-、(CH₃)₂CH-、CH₃(CH₂)₃-或C₆H₅-。