[发明专利]一种气敏材料及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测挥发性有机化合物(VOCs)气敏材料及其制备，属于材料制备及应用领域。

背景技术

挥发性有机化合物(volatile organic compounds)是指熔点低于室温而沸点在50℃～260℃之间的易挥发有机物。VOCs广泛存在于建筑物室内、车内等人们日常生活居所内的建筑材料、室内装饰材料和生活及办公用品，当空气中挥发性有机化合物浓度过高时很容易引起急性中毒，轻者会出现头痛、头晕、咳嗽、恶心、呕吐、或呈酩醉状；重者会出现肝中毒甚至昏迷，还可能危及生命。而长期居住在挥发性有机化合物污染的室内，可引起慢性中毒，甚至引发白血病等癌症。国外医学研究证实，生活在挥发性有机化合物污染环境中的孕妇，造成胎儿畸形的几率远远高于常人，并且有可能对孩子今后的智力发育造成影响。同时，室内空气中的挥发性有机化合物是造成儿童神经系统、血液系统、儿童后天疾患的重要原因。

VOCs气体种类繁多，目前对于VOCs的检测手段主要包括半导体传感器、电化学传感器、接触燃烧式传感器、红外线传感器，而半导体传感器由于其价格低廉，可检测气体种类多等优点而被广泛使用。半导体气体传感器的核心就是气体敏感材料，目前应用的最多最成熟的敏感材料是SnO₂，SnO₂对大多数VOCs气体均有响应，但是灵敏度偏低，浓度检测下限高等缺点限制了其进一步的应用。

贵金属越来越广泛的用于改善气敏材料的性能，尤其是Pd元素，单质Pd及Pd²⁺本身所具备的催化活性能使得引入Pd的气敏材料具有更好的综合气敏性能。

发明内容

本发明提供了一种制备方法简单、操作过程易于控制的高灵敏度气敏材料及其制备方法，并将该气敏材料用于VOCs气体的检测。

本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种气敏材料，其特征在于包括由下述反应得到的产物：

(1)向SnCl₄·5H₂O水溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，在40℃-80℃下剧烈搅拌至溶液pH＝9～12，得沉淀物和母液，将沉淀物在母液中老化，老化后离心，并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h，干燥后的产物在空气中焙烧得到亚微米级SnO₂；

(2)将SnCl₄·5H₂O水溶液置于水热反应釜中，高温反应后得沉淀物和母液，反应釜自然冷却后，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO₃检测不到Cl^-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到纳米级SnO₂；

(3)将亚微米级SnO₂和纳米级SnO₂在蒸馏水中超声分散，搅拌条件下加入Na₂PdCl₄，再向混合溶液中加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝9～11，得沉淀物和母液，将沉淀物离心，并用蒸馏水洗涤至滤液中用AgNO₃检测不到Cl^-，沉淀物在60℃～110℃干燥12h～24h得到气敏材料。

按上述方案，步骤(1)SnCl₄·5H₂O水溶液的浓度为0.5mol/L～2mol/L，所述的亚微米级SnO₂粒径为0.5μm～2μm。

按上述方案，步骤(2)SnCl₄·5H₂O水溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述的纳米级SnO₂粒径为20nm～50nm。

按上述方案，步骤(1)沉淀物在母液中老化温度为40℃～80℃，老化时间为4h～8h，在空气中焙烧温度为800℃～1200℃，焙烧时间：5h～10h。

按上述方案，步骤(3)亚微米级SnO₂和纳米级SnO₂的质量比为2:3～3:2，所述Na₂PdCl₄与亚微米级SnO₂和纳米级SnO₂的总质量之比为(0.5-5)：100。

按上述方案，步骤(2)水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～24h。

所述气敏材料的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：