[发明专利]一种高纯度药用注射级依达拉奉原料的合成方法在审
| 申请号： | 201410530485.5 | 申请日： | 2014-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN104326984A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 薛运华;薛洁;王晓兰 | 申请（专利权）人： | 河南明德科润医药科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 李秋红 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市金水*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 药用 注射 级依达拉奉 原料 合成 方法 | ||
1.一种高纯度药用注射级依达拉奉原料的合成方法，其特征在于，所述合成方法为：
首先在氮气的保护下将原料苯肼和乙酰乙酸乙酯依次加入反应容器中，苯肼和乙酰乙酸乙酯二者之间加入量的摩尔比为1.04～1.10:1，然后在氮气的保护下、无溶剂条件下加热进行环合反应，加热至95～100℃条件下进行环合反应1～1.5小时；
反应结束后，在70～80℃条件下，向所得反应产物中依次加入注射用水、乙醇和活性炭进行加热，加热至75～85℃进行回流反应0.5～1小时，回流反应后趁热过滤除去活性炭，所得滤液倒入结晶罐中，搅拌缓慢降温至≤50℃，在此条件下保温12～20小时进行结晶，结晶后进行过滤，所得滤饼采用冷乙醇进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，干燥后得到产物高纯度药用注射级依达拉奉原料。
2.根据权利要求1所述的高纯度药用注射级依达拉奉原料的合成方法，其特征在于：所述苯肼和乙酰乙酸乙酯二者之间加入量的摩尔比为1.07:1。
3.根据权利要求1所述的高纯度药用注射级依达拉奉原料的合成方法，其特征在于：所述注射用水加入的体积量为乙酰乙酸乙酯质量的7～10倍，所述乙醇加入的体积量为乙酰乙酸乙酯质量的1～3倍，所述活性炭加入的质量为乙酰乙酸乙酯质量的0.05～0.2倍。
4.根据权利要求1所述的高纯度药用注射级依达拉奉原料的合成方法，其特征在于：所述真空干燥时真空度为0.06～0.1MPa，干燥温度为55～65℃，干燥时间为5～10小时。
5.根据权利要求1所述的高纯度药用注射级依达拉奉原料的合成方法，其特征在于：所述冷乙醇的温度为0～4℃。
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