[发明专利]一种用于CO浓度检测的气体传感器

说明书

技术领域

本发明涉及到气体传感器，尤其涉及一种基于氮掺杂的石墨烯修饰电极的气体传感器及其制备方法，并用于检测CO的浓度。

背景技术

一氧化碳是无色无味的有毒气体，气体比重0.967g·L^-1，阈限值为25×10^-6。CO与血红蛋白的亲合力比氧与血红蛋白的亲合力高200-300倍，所以CO极易与血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，阻碍血红蛋白与氧气的结合，使血红蛋白丧失携氧的能力和作用，从而使人体出现缺氧现象，造成中毒事故；室内门窗紧闭，火炉无烟囱，或烟囱堵塞，漏气，倒风以及在通风不良的浴室内使用燃气加热器淋浴都有可能发生CO中毒。此外，空气中CO浓度达到12.5％时，有爆炸的危险，属于非常危险的可燃气体。而另一方面，CO在实验室、工业生产有广泛的需求，在人们的日常生活中也频繁地出现。因此，快速、精确地检测空气环境中的CO气体可以保障人们的生命安全并具有现实的经济利益，制备一种检测CO浓度的气体传感器，对环境中的CO浓度实施监测具有重大的意义。

发明内容

本发明的目的是制备一种用于CO浓度检测的气体传感器，具体制备步骤如下：

(1)制备掺杂氮的石墨烯：反应在管式炉中进行，管式炉内为真空状态，使用外径为2～4cm长度为1.1～1.5m的石英管，在其中部将一个直径10～14mm长度27～40mm的试管与一个直径25～30mm长度27～40cm的试管套在一起，在加热处分别将盛有石墨烯粉末和尿素放入反应舟，控制管式炉温度为70～90℃，加热时间为7～12min，反应结束后降温到40～45℃时，通入惰性气体，至石英管内外气压平衡时，将样品取出，用去离子水清洗样品，去除样品表面残余的尿素，即得到氮掺杂的石墨烯。

其中，管式炉内为真空状态是为了防止加热时残余的空气与石墨烯反应，真空度为-0.08～-0.02Mpa。

所述石墨烯粉末与尿素的质量比为：1：10～30。

(2)Nafion溶液的浓缩：将盛有Nafion溶液的玻璃模具放入真空干燥箱中，在51～57℃将溶液烘至浓度为15～20％，在高浓度Nafion溶液中滴加浓度0.2％的二甲基亚砜(DMSO)，放入超声波清洗机中震荡约30～60min，去除溶液中的气泡，配成铸膜液；

其中，DMSO与高浓度Nafion溶液体积比为1：30～35。

(3)氮掺杂的石墨烯的分散：将铸膜液以及氮掺杂的石墨烯按体积质量比(mL/g)100:2～5的比例在玻璃模具中混合置于超声波清洗机中，采用60kHz～120kHz的超声波处理3～6h，形成铸膜液。

(4)离子交换膜的固化：将铸膜液置于60～75℃烘箱中，直至膜的表面干燥，将烘箱温度升至105～110℃并保持1～4h，再将温度升高至130～135℃保持1～2h，关闭烘箱，自然冷却至室温，得到离子交换膜；打磨使离子交换膜表面呈磨砂状，将打磨完的离子交换膜用去离子水反复清洗并放入超声波清洗机中振荡15～30min；将离子交换膜放入稀盐酸(HCl，0.5～1mol/L)中加热至50～70℃保持30～50min；取出离子交换膜用去离子水反复清洗后，在双氧水(H₂O₂，5～8％)中加热至50～70℃保持30～50min；去离子水清洗，即得到固化的离子交换膜；

(5)Gr-N/Pt电极的制备：将离子交换膜浸入络合金属([Pt(NH₃)₄]Cl₂)溶液进行离子交换，50～70℃保持30～50min，再加入NaBH₄溶液，在常温下保持30～50min，最后在联胺水溶液(N₂H₄)中放置30～50min，得到Gr-N/Pt修饰的表面电极，即Gr-N/Pt电极；

(6)气体传感器的制备：以Gr-N/Pt电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对比电极，多孔聚四氟乙烯膜作为透气膜制成气体传感器。

本发明涉及的气体传感器对CO具有显著的电化学催化效应，其响应时间短，重复性好。