[发明专利]一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法无效
申请号: | 201410528360.9 | 申请日: | 2014-10-09 |
公开(公告)号: | CN104262266A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 张创军;王友兵;周杰文;张蒙蒙;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D241/04 | 分类号: | C07D241/04 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 羟基 合成 方法 | ||
1.一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法,1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的结构式如下式(1)所示:
以乙二醛水溶液和甲酰胺为原料,包括以下步骤:反应容器中加入乙二醛水溶液和甲酰胺,搅拌使其充分混合后,逐滴加入有机碱,控制温度在30~60℃,5~10分钟滴加完毕后,立即出现白色沉淀,趁热过滤,沉淀经水和有机溶剂洗涤,烘干后得到1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪;其中乙二醛与甲酰胺的摩尔比为1:0.5~2,乙二醛与有机碱的摩尔比为100:6~15。
2.根据权利要求1所述的1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法,所述的有机碱是三乙胺、哌啶或液体甲醇钠。
3.根据权利要求1所述的1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法,包括以下步骤:反应容器中加入乙二醛水溶液和甲酰胺,搅拌使其充分混合后,逐滴加入三乙胺,控制温度在45℃,8分钟滴加完毕后,立即出现白色沉淀,趁热过滤,沉淀经水和乙醇洗涤,烘干后得到1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪;其中乙二醛与甲酰胺的摩尔比为1:1,乙二醛与三乙胺的摩尔比为100:7.5。
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