[发明专利]山莨菪根的薄层检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及山莨菪根的薄层检测方法。

背景技术

山莨菪Anisodus tanguticus(Maxim.)Pascher或铃铛子Anisodus luridus Link et Otto为茄科山莨菪属植物，野生分布于海拔2 800～4 200m的山坡及草坡阳处，目前尚有少量栽培。四川甘孜州和阿坝州的野生山莨菪或铃铛子资源极为丰富，藏医常以种子和根入药，其根的藏药名为“唐冲那保”或“唐冲纳波”，已收入2014年版《四川省藏药材标准》，具有止痛解痉、镇静镇惊、止咳平喘等功效。现代研究表明，山莨菪根主要含莨菪烷类生物碱，如樟柳碱、山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品等，具有调节植物神经功能紊乱，兴奋循环和呼吸中枢，调节免疫功能，解除平滑肌痉挛，封闭M和α受体，活化β受体，活跃和疏通微循环，增强人工膜的流动性等药理活性。

前期研究发现，由于受产地生态环境等的影响，不同来源的山莨菪根的生物碱类成分含量差异较大。因此，本发明拟采用硅胶薄层色谱建立对山莨菪根的快速检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供山莨菪根的薄层检测方法。

具体地，本发明提供了山莨菪根的薄层检测方法，它包括如下操作步骤：

(1)供试品溶液制备：

取待检药材，粉碎，加入氨水和三氯甲烷，静置后，回流或超声提取，过滤，滤液蒸干后，加甲醇溶解，即得供试品溶液；

(2)将供试品溶液点样于硅胶板，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨试液＝15:10:7:2或三氯甲烷-甲醇-氨水＝17:2:1为展开剂，碘化铋钾试液为显色剂，依次展开、显色后，检视即可。

进一步地，步骤(1)中，氨水：药材≥2：1ml/g。

更进一步地，步骤(1)中，氨水：药材＝2～2.5：1ml/g。

本发明一个具体实施方式中，氨水：药材＝2：1ml/g。

进一步地，步骤(1)中，三氯甲烷：药材≥25:1ml/g。

更进一步地，步骤(1)中，三氯甲烷：药材＝25～50:1ml/g。

本发明为薄层检测方法，主要用于定性分析，故提取方法中无需注重有效成分是否提取完全。步骤(1)中的静置和提取时间，亦可采用常规的静置和提取时间，本发明一个具体实施方式中，静置时间在0.5h以上，回流提取时间为1～2h。

进一步地，步骤(2)中，所述硅胶板为硅胶G板。

进一步地，显色后的供试品溶液硅胶板上，存在与硫酸阿托品对应的斑点，该待检药材即为山莨菪根。

本发明硅胶薄层方法，能够有效将山莨菪根中的多种成分分离，特别是山莨菪根中的指标成分樟柳碱、东莨菪碱和阿托品等，说明本发明硅胶薄层色谱对山莨菪根的检测有较好的特异性，为山莨菪根的快速检测提供了依据。

附图说明

图1 甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(15：10：7：2)展开色谱：1.氢溴酸樟柳碱对照品；2.氢溴酸东莨菪碱对照品；3.硫酸阿托品对照品；4.样品2；5.样品9；6.样品10

图2 三氯甲烷-甲醇-氨水(17：2：1)展开色谱：标注同图1

图3 二甲苯-丙酮-无水乙醇-二乙胺(50:40:10:0.6)展开色谱：标注同图1

图4 硅胶G薄层板(美国进口MERK预制板)，1.氢溴酸樟柳碱对照品；

2.氢溴酸东莨菪碱对照品；3.硫酸阿托品对照品；4.样品2；5.样品9；6.样品10

图5 硅胶G薄层板(青岛海洋预制板)，标注同图4

图6 不同批号样品的检测图谱：11.硫酸阿托品对照品；12.氢溴酸东莨菪碱对照品；13.氢溴酸樟柳碱对照品；1.样品1；2.样品2；3.样品3；4.样品4；5.样品5；6.样品6；7.样品7；8.样品8；9.样品9；10.样品10

图7 不同批号样品的检测图谱：12.硫酸阿托品对照品；13.氢溴酸东莨菪碱对照品；14.氢溴酸樟柳碱对照品；1.样品11；2.样品12；3.样品13；4.样品14；5.样品15；6.样品16；7.样品17；8.样品18；9.样品19；10.样品20；21.样品21

具体实施方式

实施例1 本发明山莨菪根薄层检测方法

(1)供试品溶液制备

称取待检药材(过三号筛)2.0g，置具塞锥形瓶中，加入4ml氨水使湿润，加100ml三氯甲烷，密塞，称定重量，静置1h，加热回流2h，放冷，，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，即得供试品溶液。

(2)供试品的展开