[发明专利]一种低氮氧化钽的制备方法及其制备的低氮氧化钽

说明书

技术领域

本法明属于金属化学冶炼领域，具体涉及一种低氮氧化钽的制备方法，以及该方法制备得到的低氮氧化钽。

背景技术

氧化钽广泛地被应用于电子、钢铁、机械、航空等工业领域。由于氧化钽膜层具有高折射率、高介电常数，所以它也是制造薄膜电容器的重要材料。氧化钽与二氧化硅组合镀制的增透膜、反射膜、干涉滤光片等膜层牢固，化学稳定性好，抗激光损伤能力强。另外，氧化钽在可见和近红外区有高的透过率和反射率，已应用于激光器、太阳能电池等元器件上。

氧化钽的制备，一般的方法包括：在含钽的原料中添加氢氟酸和硫酸得到氟钽酸溶液，利用仲辛醇将钽萃取出来，除去铁、锰等其它金属杂质，然后添加氨得到氢氧化钽的沉淀物后，用含氨的纯水对氢氧化钽进行调洗除氟，最后对其进行干燥和煅烧。

由于在制备过程中使用了氨，最终产品氧化钽中会不可避免地有氮残留。而氮含量过高，会导致氧化钽镀膜材和溅射靶材变脆，容易发裂。随着对高科技材料性能要求日益提高，要求氧化钽中氮的含量越来越低。但是在现行的高纯氧化钽的行业标准YS/T547-2007中，没有规定氮含量。实践中，当前氧化钽市场主体产品中氮含量一般都在2000ppm左右。而现有技术中有关氧化钽制备方法的报道，主要集中在降低产品中氟含量、提高产品稳定性，目前尚没有涉及有效降低氮含量的解决方案的。如公开号CN101565207A（公开日期2009年10月28日）的中国发明专利申请“低氟高纯五氧化二钽的制取方法”，主要公开了高纯氧化钽制备过程中最后的煅烧步骤的工艺条件，即按照如下程序分段煅烧：180-230℃保温2-3小时，480-530℃保温4-6小时，620-680℃保温2-3小时，790-840℃保温3-5小时，然后降温到180-230℃后出炉。该方法主要解决传统一次升温煅烧导致的产品一致性、均匀性差，氟含量高，以及炉膛易烧结的问题。公开号CN1492838A（公开日期2004年4月28日）的发明专利申请“氧化钽或氧化铌粉末及其制备方法”，也仅公开了对煅烧工序的改进，通过在煅烧时充分提供氧给焙烧品，提高氧化钽或氧化铌的稳定性。

因此，有必要对氧化钽的制备方法进行改进，从而降低其中氮的含量。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种低氮氧化钽的制备方法。该方法通过改进工艺，制备得到的氧化钽，氮含量最低可以控制在60ppm以下，较现有技术下降了30多倍。

为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧。

优选的，一种低氮氧化钽的制备方法，在调洗除氨步骤和烘干步骤之间，还包括调洗除氨；其中，所述调洗除氨步骤的具体操作为：经过调洗除氟后的氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L。

优选的，上述低氮氧化钽的制备方法，在调洗除氨步骤和烘干步骤之间，还包括蒸馏；所述蒸馏步骤的具体操作为：经过调洗除氨的氢氧化钽置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时。

上述制备方法中，所述烘干步骤的具体操作为：蒸馏好的氢氧化钽置于微波干燥箱中，加入水充分润湿氢氧化钽，60~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛。

作为一种优选的实施方式，本发明提供一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、调洗除氨、蒸馏、烘干和煅烧；其中，经过中和沉淀和调洗除氟后，氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，然后置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时。

作为一个更优选的实施方式，本发明提供一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、调洗除氨、蒸馏、烘干和煅烧；其中，经过中和沉淀和调洗除氟后，氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，然后置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时，蒸馏好的氢氧化钽置于微波干燥箱中，加入水充分润湿氢氧化钽，60~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛。

上述制备方法中，优选的，所述中和沉淀步骤在中和槽中进行，放入钽液，使每1m³中和槽内氧化物总量以Ta₂O₅计为70~100Kg，酸度0.2～1.0N，再用液氨进行中和沉淀至pH9.0~10.0。

上述制备方法中，还优选的，所述调洗除氟步骤中，氢氧化钽用65~75℃、浓度为3~4M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L。