[发明专利]一种棉子的脱酚炮制方法

说明书

技术领域

本发明属于药材炮制技术领域，具体涉及一种棉子的脱酚炮制方法。

背景技术

棉子是一种药材，具有生湿生热，填补精液，肥体催乳，利尿消炎，祛寒固精，强身壮阳的作用，主治干寒性或黑胆质性疾病，如干性精液不足，体瘦乳少，小便不利，急慢性肾炎，寒性早泄，体弱阳痿等，亦用于增强性欲，祛斑生辉等。现代研究认为棉子中含有棉酚(Gossypol)，又名棉毒素或棉籽醇，是棉属植物体内形成的一种多元酚化合物，存在于棉株的各部器官，其中棉籽仁中含量最高。棉酚对动物呈现广泛的生殖毒性，棉酚的毒性主要是由游离棉酚中的活性醛基和羟基引起，动物试验结果表明，棉酚能破坏动物的睾丸生精上皮，导致精子畸形、死亡甚至无精子，造成繁殖能力降低或雄性动物不育。棉酚还具有使子宫剧烈收缩的作用，致使子宫内缺血、少氧，引起流产和死胎。

临床上应用棉子通常采用炒制的炮制方法，该方法可脱除一部分游离棉酚，其火候和翻炒的手法不同，常常导致棉酚残留量较大的差异，炮制品批间差异难以控制，而且高温翻炒导致的棉子有效成分的损失。

发明内容

本发明针对现有技术对棉子炮制品难以控制的问题，提供了一种棉子的脱酚炮制方法，该方法通过对棉子的超声处理，降低游离棉酚的含量，使其含量低于国家卫生标准游离棉酚含量小于或等于0.02％的规定。

本发明通过以下技术方案实现：

一种棉子的脱酚炮制方法，包括如下步骤：

1)取棉子，除去残余的棉籽壳和杂质，净选后按照固液比1:3～1:15的比例浸泡于去离子水中，保持24h，搅拌4-5次，持续30min；

2)待搅拌完成后，在频率为10-50kHz的条件下超声处理10-30min，同时保持缓慢搅拌；

3)取出超声处理后的棉子，用去离子水洗涤3-6次，脱水，干燥；

4)流通蒸汽灭菌10-30分钟；

5)在80℃下烘干干燥至棉子含水率为10％。

本发明的有益效果为采用了温和的炮制方法，有效脱除了棉酚，解决了目前通用的脱酚方法成本高、残留有机溶剂、脱酚不彻底等缺点，工艺简单，节约能源，降低了成本，解决了棉子含有的棉酚的生殖毒性问题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。

实施例1

一种棉子的脱酚炮制方法，包括如下步骤：

1)取棉子，除去残余的棉籽壳和杂质，净选后按照固液比1:9的比例浸泡于去离子水中，持续浸泡24h，每隔6h搅拌一次，持续30min；

2)待搅拌完成后，在频率为30kHz的条件下超声20min，同时保持缓慢搅拌；

3)取出超声后的棉子，用去离子水洗涤3-6次，脱水，干燥；

4)流通蒸汽灭菌20分钟；

5)在80℃下烘干干燥至棉子含水率为10％。

实施例2

一种棉子的脱酚炮制方法，制备方同实施例1，其不同之处为净选后固液比1:3，持续浸泡36h，并保持每隔9h搅拌一次，超声频率为10kHz，超声时间为10min，蒸汽灭菌时间为10min。

实施例3

一种棉子的脱酚炮制方法，制备方同实施例1，其不同之处为净选后固液比1:15，持续浸泡12h，并保持每隔3h搅拌一次，超声频率为50kHz，超声时间为30min，蒸汽灭菌时间为30min。

实施例4 不同炮制法棉酚的残留量比较

实验材料：甲醇(色谱纯，天津光复精细化工研究所)；丙酮(分析纯，天津市富宇精细化工有限公司)；磷酸(分析纯，北京化学试剂研究所)；棉酚标准品(批号1517-200001中国药品生物制品检定所)；水为重蒸馏水；棉籽仁。

实验仪器：LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津国际贸易有限公司)，紫外分光光度计，SK-2210HP超声清洗器，电子分析天平(CPA-2250)，中药粉碎机。

实验方法：色谱柱为ODS-C18(4.6×150mm，5μm)，柱温40℃，流动相为甲醇-体积分数1％磷酸溶液(80:20，V/V)，流速0.9mL/min，检测波长235nm，进样量20μl。