[发明专利]大规模生产烯酮二聚体的简易方法

说明书

技术领域

本发明涉及大规模生产烯酮二聚体的方法。

背景技术

烯酮二聚体，如烷基烯酮二聚体(AKD)在造纸中用作施胶剂。烯酮二聚 体，如烷基烯酮二聚体，是通过使用叔胺从脂肪酸酰卤(fattyacidhalides)除去 卤化氢而生产。获得的反应性烯酮作为中间体发生二聚。反应一般是在有机 溶剂中进行，该有机溶剂对于起始材料和终产物呈惰性。常规有机溶剂为烷 烃、环烷烃或芳香烃。在工业化生产中最常见的一种溶剂是甲苯。遗憾的是， 溶剂的量通常相当高，这在加工成本以及环境和职业安全性方面均是不利的。 而且，有机溶剂较难从生产的AKD中完全除去。因而，获得的产品可能含 有少量的有机溶剂，这对于产品的终端用户而言通常难以接受。

因此，一直以来都需要一种不使用有害的有机溶剂来生产烯酮二聚体的 工业规模的商业方法。

发明内容

本发明的一个目的是减少或者甚至消除现有技术中存在的上述问题。

本发明的一个目的是提供简易的生产烯酮二聚体的大规模工业方法，其 是无溶剂的。

为了实现上述目的，本发明的特征尤其在于在随附的独立权利要求的特 征部分中描述的内容。

本发明的一些优选的实施方案在其从属权利要求中公开。

本发明的用于生产烯酮二聚体的典型方法是使至少一种脂肪酸酰卤在溶 剂介质中与叔胺反应并形成反应混合物，其中使用熔融状态下的烯酮二聚体 作为溶剂介质。

现已惊讶地发现，传统的有机溶剂如甲苯可以被熔融状态下的烯酮二聚 体替代。

根据一个实施方案，溶剂介质可以是之前生产的烯酮二聚体的一部分， 其被留在罐式反应器中。然后，依次地或同时地，向该之前生产的熔融烯酮 二聚体蜡中添加至少一种脂肪酸酰卤和叔胺。

根据本发明的一个实施方案，溶剂介质与脂肪酸酰卤的重量比为0.5:1 至5:1。溶剂介质与脂肪酸酰卤的重量比也可以为0.7:1至1.25:1。

叔胺与脂肪酸酰卤的重量比可以为0.25:1至3:1，优选为0.3:1至1.5:1。 可见，可以使用少量的叔胺。这在经济和技术方面均提供了明显的优势，因 为叔胺较为昂贵，并且其处理也存在问题。

根据本发明的一个实施方案，将叔胺添加至溶剂介质中，然后将大部分 的脂肪酸酰卤在一段时间内添加至溶剂介质中，优选逐滴地或按小比例添加。 该大部分的脂肪酸酰卤包含所用的脂肪酸酰卤的总量的至少50％，通常为所 用的脂肪酸酰卤的总量的50-100％，更通常为所用的脂肪酸酰卤的总量的 80-97％，甚至更通常为所用的脂肪酸酰卤的总量的85-95％。如果该大部分 是所用的脂肪酸酰卤的总量的100％，这表示在添加叔胺之后添加全部的脂 肪酸酰卤。

根据本发明的一个优选的实施方案，在添加大部分的脂肪酸酰卤之前将 全部叔胺添加至溶剂介质中。当在一个步骤中添加叔胺时，添加过程更容易 控制，从而提供更好的反应结果。

根据另一个实施方案，可以分别地且同时地将大部分的脂肪酸酰卤以及 叔胺添加到包含熔融形式的烯酮二聚体作为溶剂的反应混合物中。

根据一个典型的实施方案，在1-6个小时内将脂肪酸酰卤添加到溶剂介 质中。这保证以适当的反应速度形成烷基烯酮二聚体。

在添加脂肪酸酰卤之后，一般使反应进行10-180分钟。

在添加脂肪酸酰卤之后，反应温度可以保持在55-65℃的范围内。

在烯酮二聚体的生产过程中反应混合物的粘度保持在一个可接受的水平 上。在本发明的方法中，反应混合物的粘度通常小于6000cps，优选小于5000 cps。粘度尤其会受到选择的反应条件如温度和混合以及反应物的量的影响。

例如，为了使混合物的粘度保持在可接受的水平上，在反应过程中优选 使反应混合物充分混合。混合可以通过使用与大功率发动机连接的框架式搅 拌器(frame-typeagitator)来进行。例如，可以以80-130rpm的速率混合 反应混合物。