[发明专利]热重量测量装置

说明书

本发明提供热分析装置，能够观察热分析中的试样的变化，并减少从加热炉对炉管内的试样直接放射的辐射热而提高了热分析的测量精度。热分析装置（100）具备：由透明材料形成的炉管（9）、配置在炉管的内部并将分别收容测量试样（S₁）及参照试样（S₂）的一对试样容器（51、52）分别保持在自身的载置面（41s、42s）上的一对试样保持件（41、42）、和包围炉管的筒状的加热炉（3），当从与轴向（O）垂直且与载置面垂直的方向观察时，加热炉具有在沿着将载置面彼此的重心（G1、G2）连结的线段（M）的方向（P）以该线段作为中心为7mm以上、在与线段垂直的方向以该线段作为中心为3mm以上且至少与线段重叠的开口部（W），能够经由该开口部观察测量试样。

技术领域

本发明涉及对试样进行加热，来测量与温度变化相伴的试样的物理变化的热分析装置。

背景技术

以往，作为对试样的温度特性进行评价的手法，采用了对试样进行加热，来测量与温度变化相伴的试样的物理变化的被称为热分析的手法。热分析由JIS K 0129:2005“热分析通则”定义，对测量对象（试样）的温度进行程序控制时的、测量试样的物理性质的手法都为热分析。通常采用的热分析有下述5种方法：（1）检测温度（温度差）的示差热分析（DTA）、（2）检测热流差的示差扫描热量测量（DSC）、（3）检测质量（重量变化）的热重量测量（TG）、（4）检测力学特性的热机械分析（TMA）、以及（5）动态粘弹性测量（DMA）。

例如，如图9所示，作为进行上述热重量测量（TG）以及以及根据需要进行示差热分析（DTA）的热分析装置1000，公知有一种具备：炉管9（furnace tube），其形成为筒状并在前端部9a具有缩径的排气口9b；筒状的加热炉3，其从外侧包围炉管9；试样保持件41、42，被配置在炉管9的内部并经由试样容器分别保持试样S₁、S₂；测量室30，其与炉管9的后端部9d气密连接；和重量检测器32，其被配置在测量室30内来测量试样的重量变化的结构（例如参照专利文献1～3）。此外，从加热炉3的下端向下方延伸两个支柱218，支柱218与支承台200连接。并且，在炉管9的后端部9d的外侧固定有凸缘部7，一个支柱216从凸缘部7下端向下方延伸，支柱216也与支承台200连接。支承台200以及测量室30被载置在基台10上，支承台200通过线性致动器220能够沿炉管9的轴向O进退。

而且，加热炉3从炉管9的外侧对试样保持件41、42进行加热，能够利用重量检测器32来检测与温度变化相伴的试样S₁、S₂的重量变化。

这里，当如图10所示，将试样S₁、S₂设置到试样保持件41、42上，或者更换试样S₁、S₂时，通过线性致动器220使支承台200向炉管9的前端侧（图10的左侧）前进，使被固定于支承台200的加热炉3以及炉管9也前进。由此，试样保持件41、42在比炉管9靠后端侧露出，可进行试样S₁、S₂的设置或更换。

然而，如果使用上述的热分析装置，则虽然能够检测所需要的热物理性能值，但存在无法可视观察热分析中的试样的变化这一问题。这是因为炉管9一般由烧结氧化铝等陶瓷、或者镍铬铁合金（inconel，注册商标）等耐热性金属形成，并且加热炉3覆盖炉管9。

对此，本申请人报告了一种利用透明材料形成炉管，并且在试样观察时只使加热炉前进而使炉管露出，能够从露出的炉管的外侧观察试样的热分析装置（专利文献4）。此外，在专利文献4中还记载了用热传导部件覆盖露出的炉管的一部分，并且将热传导部件的一部分装入到加热炉内，使加热炉的热传递至露出的炉管来保持试样观察位置处的试样的加热状态这一内容。

【专利文献1】日本特开平11－326249号公报

【专利文献2】日本特开2007－232479号公报