[发明专利]一种导模法生长铽镓石榴石晶体的生长装置及其生长工艺

说明书

技术领域

本发明涉及涉及晶体生长领域，本发明公开了一种导模法生长铽镓石榴石晶体的生长装置，本发明还公开了一种导模法生长铽镓石榴石晶体的生长工艺。

背景技术

铽镓石榴石（Tb₃Ga₅O₁₂）晶体因具有大的费尔德常数、低的光学损耗、高的热导率和高的光损伤阈值，是一种优异的磁光材料，适用波长400~1100nm（不包括470~500nm），可用于法拉第旋光器、光隔离器，尤其适合于YAG激光、掺钛蓝宝石可调谐激光、环形激光和种子注入的激光器。现有技术是采用提拉法（Czochralski法）生长大尺寸TGG晶体的。

配制铽镓石榴石的原料之一Tb₄O₇价格较高，在使用提拉法生长TGG晶体的过程中，在仅生长一炉的原料消耗的成本就会在万元以上。铽元素是稀土元素，少量存在于磷铈钍砂和硅铍钇矿中，铽与其他稀土元素共存于独居石砂中，其中铽的含量一般为0.03%。独居石的生产近几年呈下降趋势，主要原因是由于矿石中钍元素具有放射性，对环境有害，其中巴西、印度等国已禁采。受此影响，TGG晶体的原料成本将会更高。

TGG晶体在生长过程中，会遇到Ga₂O₃ 组分的挥发，使得在生长的过程中组分慢慢偏离，而提拉法生长TGG晶体的过程中，由于生长周期较长，会进一步加剧这种情况。针对这一现象，目前也没有比较好的补给偏离组分的方法，使得在生长过程中导致原料的利用率不高，往往在生长了3~4炉后便不得不将料废弃。而且提拉法经常会出现强烈的液流效应和界面翻转，螺旋生长和晶体开裂等突出的问题，从而使得在提拉法生长出的TGG晶体往往散点较多，也由于组分的影响，使得生长出的TGG晶体的费尔德常数和吸收系数达不到预期的要求。同时，提拉法长出的TGG晶体在后期加工中晶体损耗较大，不利于成本节约。

发明内容

本发明的目的之一是克服现有技术中存在的不足，提供一种导模法生长铽镓石榴石晶体的生长装置。

本发明的另一目的是提供一种导模法生长铽镓石榴石晶体的生长工艺。

按照本发明提供的技术方案，所述导模法生长铽镓石榴石晶体的生长装置，在生长炉体内设有下保温套，在下保温套内沿着其轴向设有呈圆柱形的下保温套轴孔，在下保温套的上端面设有中保温套，在中保温套内沿着其轴向设有呈圆台形的中保温套轴孔，中保温套轴孔的小口朝上，中保温套轴孔的大口朝下，在中保温套的上端面设有上保温套，在上保温套内沿着其轴向设有呈圆柱形的上保温套轴孔，且下保温套轴孔、中保温套轴孔与上保温套轴孔呈同轴相接，在上保温套的上端面设有保温顶盖，保温顶盖内沿着其轴向设有呈圆柱形的保温顶盖轴孔，在下保温套的外部套接有感应线圈，在下保温套轴孔内滑动安装有托座，在托座的上端面设有坩埚，在托座的下端面连接有升降托杆，在坩埚内设有结晶模具，在上保温套和保温顶盖之间设有后加热片，在后加热片的上端面设置有后加热片上凸环，后加热片上凸环的外径与保温顶盖轴孔的直径一致，在后加热片的下端面设置有后加热片下凸环，后加热片下凸环的外径与上保温套轴孔的直径一致；在所述上保温套轴孔内设有籽晶夹具，在籽晶夹具上安装籽晶，在籽晶夹具上连接有籽晶杆，籽晶杆穿过保温顶盖轴孔，籽晶杆的上端部与籽晶实时可调机构连接。

所述下保温套、中保温套、上保温套与保温顶盖为氧化锆材质或者氧化铝材质。

所述保温顶盖为左右对称的两块半球形或是半圆柱型，且左右两块中心开有半圆形通孔，配合时形成完整圆形通孔。

所述后加热片的材质为铱金或为铂金。

a、采用沾有酒精的无尘布将生长炉体的炉膛、感应线圈与后加热片擦拭干净，在籽晶夹具上装籽晶，将籽晶夹具和带有结晶模具的坩埚经过盐酸浸泡5~10分钟，然后将籽晶夹具和带有结晶模具的坩埚经过无水乙醇浸泡5~10分钟，最后将带有结晶模具的坩埚空烧到800~1000℃后冷却待用；

b、将纯度为99.999%以上的铽镓石榴石多晶粉料装入坩埚，在籽晶夹具上安装籽晶杆，使籽晶与坩埚内的结晶模具的顶端对齐，关上生长炉体的炉门，将生长炉体的炉膛内抽真空至5×10^-3Pa以下，充入氩气和二氧化碳的混合气体至生长炉体的炉膛内气压为0.09~0.12MPa，在所充入的氩气和二氧化碳的混合气体中二氧化碳所占的体积比例为20%~50%；