[发明专利]一种烷基化二茂铁衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种烷基化二茂铁衍生物的合成方法，所述烷基化二茂铁衍生物是单烷基化二茂铁衍生物和多烷基化二茂铁衍生物的混合物，所述单烷基化二茂铁衍生物是在二茂铁的环戊二烯基上有1个取代烷基的二茂铁衍生物，所述多烷基化二茂铁衍生物是在二茂铁的环戊二烯基上有2～3个取代烷基的二茂铁衍生物；所述的单烷基化二茂铁衍生物为叔丁基二茂铁，所述的多烷基化二茂铁衍生物为多叔丁基二茂铁；其特征在于所述方法为：

取二茂铁、烷基化试剂、有机溶剂与负载型固体酸催化剂混合加入高压反应釜中，常温下充入氮气到0.5～2.5MPa，密闭加热到80℃～250℃，搅拌反应2～6小时；反应结束反应混合液过滤、滤液减压蒸馏浓缩、制得烷基化二茂铁衍生物；

所述的烷基化试剂为叔丁醇，

所述二茂铁、烷基化试剂的物质的量之比为1：1～13；

所述负载型固体酸催化剂由载体和负载于载体上的酸催化剂组成，负载量为25～75％，所述酸催化剂为杂多酸，所述杂多酸为磷钨酸或磷钼酸；所述载体为氧化铝。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述二茂铁、烷基化试剂的物质的量之比为1：2～10。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的负载型固体酸催化剂的质量与二茂铁的质量比为0.1～1：1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或三甲苯。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂的体积用量以二茂铁的质量用量计为的5-20mL/g。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述滤液减压蒸馏在80℃温度下减压蒸馏，除去溶剂和未反应的原料，制得目标产物烷基化二茂铁衍生物。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应的温度为120～230℃。