[发明专利]一种五氧化二钒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及五氧化二钒生产领域，具体而言，涉及一种五氧化二钒的制备方法。

背景技术

钒是一种有色金属，五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，主要用于冶炼钒铁。用作合金添加剂，占五氧化二钒总消耗量的80％以上，其次是用作有机化工的催化剂，即触媒，约占总量的10％，另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10％

现如今，五氧化二钒的生产方法主要有三种，一是用钒渣作为原材料来生产五氧化二钒，二是用废钒催化剂作原料生产五氧化二钒，三是用含钒页岩(石煤)作为原料直接生产五氧化二钒。

其中钒渣属于含钒较高的提钒原料，回收技术也比较成熟，其流程主要为将钒钛磁铁矿进行粉碎、磁选、高炉生产煅烧、焙烧、浸出沉淀以及熔化分解后得到五氧化二钒。从硫酸工业的废催化剂中回收五氧化二钒技术从苏联起步较早，工艺也相对比较成熟，其主要工艺流程为：废催化剂-粉碎-盐酸浸出-过滤-加氢氧化钠水解-沉钒-精炼-煅烧-产品，这种流程工艺简单投资也较少但是废液量非常大，对环境污染较严重。另外一种直接以石煤为原料制备五氧化二钒，其现有工艺流程为：石煤破碎-氯化钠焙烧-水浸-沉粗钒-碱溶除杂-铵沉-煅烧得到产品五氧化二钒。

以上三种制备工艺虽然五氧化二钒的得率均比较高，达到了80％以上，但是由于其工艺流程上均需要进行焙烧，焙烧过程中会产生大量的废气，对环境产生较大的污染，同时燃烧后也产生大量的废渣，废水也是不可避免在生产过程中要产生的，排放的“三废”对环境造成一定的污染，后续进行“三废”处理时，还会无形的提高生产成本，增加投资。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种五氧化二钒的制备方法，所述的五氧化二钒的制备方法具有无三废排放、生产成本小、节能降耗等优点。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

(A)将石煤粉碎后依次加入硫酸溶液以及添加剂氯酸盐或氯盐中的一种或两种，搅拌均匀恒温发酵7-10d后，得到第一混合物；

(B)将所述第一混合物在温度为80-90℃之间加入与所述第一混合物的质量为1:1-3的去离子水，搅拌30-50min后进行固液分离，固相为含水质量百分比为20-30％的煤渣，液相为主要含钒元素的多种金属元素的混合溶液；

(C)将所述液相静置得到第一沉淀物，分离所述第一沉淀物后在第一上清液中加入碳酸氢铵搅拌均匀后，继续静置3-15h后分离第二沉淀物，并得到第二上清液；

(D)向所述第二上清液加入氢氧化钙和/或氧化钙，并控制PH值在3.2-6.5之间，静置24-36h之后，得到第三沉淀物，分离出所述第三沉淀物，并得到第三上清液；

(E)将所述第三上清液经过离子交换树脂之后返回到(B)步骤之中作为所述去离子水循环利用，所述离子交换树脂达到饱和后用氢氧化钠进行洗脱后得到钒溶液；

(F)向所述钒溶液加入PH调节剂将PH值调节到6.5-7之间，再加入双氧水，最后加入与钒溶液质量比为0.1-0.3:1的氯化铵，在温度为100-120℃之间反应2-3h，离心分离得到沉淀物偏钒酸铵，并得到第四上清液，所述偏钒酸铵发生分解反应得到五氧化二钒。

本发明实施例提供的一种五氧化二钒的制备方法，与现有技术的五氧化二钒的制备方法相比，其在制备过程中通过废气的有效处理、废水的循环利用以及废渣的再生利用彻底解决了长期困扰人们的“从石煤中提钒”势必需要焙烧从而造成对环境污染严重的这一难题，不但无三废产生，还在生产五氧化二钒的过程中最大程度的提取出了石煤中更多的有效成分加以利用，如金属氢氧化物、煤渣以及石膏等有益化工产品，使石煤资源得到了更好的综合利用效果，提高了石煤的利用率，改变了以往仅从石煤中提取钒丢弃其他成分，从而造成资源浪费的传统做法。

优选地，所述步骤(A)中，将石煤进行粉碎的具体步骤为将石煤用粉碎机粉碎至颗粒度为2-3cm之后放入球磨机中进行球磨至目粒度为120目以上，为了后续将石煤进行进一步提炼时，其内部的多种有益元素能够更充分的溶出，因此其最好呈粉状，有利于后续化学反应的发生以及提高其反应程度。

优选地，所述步骤(A)中，搅拌均匀恒温发酵7-10d的步骤中，温度保持在150-250℃，加入的硫酸溶液会在周围产生大量的白烟，而且由于其放热，温度一般维持在150-250℃之间，一般是制作有堆放槽，然后将其放入堆放槽中，7-10天之后由于温度也较高得到的第一混合物的含水量也就在5％左右，呈固体状态。